Cite pelo menos quatro técnicas empregadas na semimicroanálise e descreva uma delas.
Passo 1
O enunciado pede para listarmos pelo menos quatro técnicas usadas em semimicroanálise (que é a parte da análise quantitativa que trabalha com massas ou volumes muito pequenos, tipicamente de 10 mg a 100 mg ou de mililitros a dezenas de mililitros) e, em seguida, descrever detalhadamente uma delas. Vamos então identificar as principais técnicas e explicar uma com suas etapas e fundamentos.
Passo 2
As quatro técnicas empregadas em semimicroanálise que vamos citar são:
- Microgravimetria
- Microtitulometria
- Espectrofotometria de cor (ou fluorescência) em volume reduzido
- Microeletroanálise (por exemplo, polarografia ou voltametria)
Passo 3
Descrição da microgravimetria em semimicroanálise
A microgravimetria baseia-se na determinação da massa de um analito sob a forma de um precipitado muito puro e de baixa solubilidade. Em semimicroescala, utiliza-se uma balança analítica de alta sensibilidade e milho-tubos ou cápsulas de porcelana para reduzir o consumo de reagentes. As etapas principais são:
A microgravimetria baseia-se na determinação da massa de um analito sob a forma de um precipitado muito puro e de baixa solubilidade. Em semimicroescala, utiliza-se uma balança analítica de alta sensibilidade e milho-tubos ou cápsulas de porcelana para reduzir o consumo de reagentes. As etapas principais são:
- Preparação da amostra: dissolução do analito em volume pequeno de solvente apropriado, ajustando pH e força iônica para garantir formação seletiva do precipitado.
- Precipitação: adição lenta do reagente precipitante em excesso mínimo, sob agitação suave, para formar cristais finos que ajudam na filtração e purificação.
- Digestão: aquecimento moderado do precipitado suspenso para coalescer partículas e evitar incorporação de impurezas.
- Filtração em semimicroescala: uso de funil de vidro capilar ou cápsula perfurada com papel de filtro de baixa porosidade, para reter até partículas muito finas.
- Lavagem: enxágue cuidadoso com pequena quantidade de solvente (água deionizada ou solução de reagente fraco) para remover íons interferentes sem dissolver o precipitado.
- Secagem ou calcinação: aquecimento controlado até massa constante, garantindo remoção completa de água ou transformação a óxido, conforme o protocolo do método.
- Pesagem final: registro da massa do precipitado na balança analítica; o ganho de massa, convertido pela estequiometria da reação, permite calcular a quantidade de analito na amostra original.
Resposta
As quatro técnicas de semimicroanálise são:
- Microgravimetria
- Microtitulometria
- Espectrofotometria de cor (ou fluorescência) em volume reduzido
- Microeletroanálise (polarografia ou voltametria)
Uma delas, a microgravimetria, consiste em precipitar seletivamente o analito em pequenas quantidades, filtrar, lavar, secar (ou calcinar) o precipitado e pesá-lo em balança analítica para determinar, pela variação de massa, a concentração do componente na amostra.