Cite pelo menos quatro técnicas empregadas na semimicroanálise e descreva uma delas.
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Passo 1

O enunciado pede para listarmos pelo menos quatro técnicas usadas em semimicroanálise (que é a parte da análise quantitativa que trabalha com massas ou volumes muito pequenos, tipicamente de 10 mg a 100 mg ou de mililitros a dezenas de mililitros) e, em seguida, descrever detalhadamente uma delas. Vamos então identificar as principais técnicas e explicar uma com suas etapas e fundamentos.

Passo 2

As quatro técnicas empregadas em semimicroanálise que vamos citar são:
  • Microgravimetria
  • Microtitulometria
  • Espectrofotometria de cor (ou fluorescência) em volume reduzido
  • Microeletroanálise (por exemplo, polarografia ou voltametria)

Passo 3

Descrição da microgravimetria em semimicroanálise
A microgravimetria baseia-se na determinação da massa de um analito sob a forma de um precipitado muito puro e de baixa solubilidade. Em semimicroescala, utiliza-se uma balança analítica de alta sensibilidade e milho-tubos ou cápsulas de porcelana para reduzir o consumo de reagentes. As etapas principais são:
  1. Preparação da amostra: dissolução do analito em volume pequeno de solvente apropriado, ajustando pH e força iônica para garantir formação seletiva do precipitado.
  2. Precipitação: adição lenta do reagente precipitante em excesso mínimo, sob agitação suave, para formar cristais finos que ajudam na filtração e purificação.
  3. Digestão: aquecimento moderado do precipitado suspenso para coalescer partículas e evitar incorporação de impurezas.
  4. Filtração em semimicroescala: uso de funil de vidro capilar ou cápsula perfurada com papel de filtro de baixa porosidade, para reter até partículas muito finas.
  5. Lavagem: enxágue cuidadoso com pequena quantidade de solvente (água deionizada ou solução de reagente fraco) para remover íons interferentes sem dissolver o precipitado.
  6. Secagem ou calcinação: aquecimento controlado até massa constante, garantindo remoção completa de água ou transformação a óxido, conforme o protocolo do método.
  7. Pesagem final: registro da massa do precipitado na balança analítica; o ganho de massa, convertido pela estequiometria da reação, permite calcular a quantidade de analito na amostra original.

Resposta

As quatro técnicas de semimicroanálise são:
  • Microgravimetria
  • Microtitulometria
  • Espectrofotometria de cor (ou fluorescência) em volume reduzido
  • Microeletroanálise (polarografia ou voltametria)
Uma delas, a microgravimetria, consiste em precipitar seletivamente o analito em pequenas quantidades, filtrar, lavar, secar (ou calcinar) o precipitado e pesá-lo em balança analítica para determinar, pela variação de massa, a concentração do componente na amostra.

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