Na determinação de Ca em cereal matinal por ICP OES,
do cereal moido foram queimados em um cadinho a
por 2 horas. O residuo foi dissolvido em
, transferido quantitativamente para um balão volumétrico e diluído com água a
. A seguir, a curva analitica de calibração foi construida utilizando-se balões volumétricos de
, onde cada um deles recebeu um certo volume de um padrão de
e água para aferição do volume. Foram obtidos os dados de intensidade de emissão para os padrões e para a amostra, a qual apresentou uma intensidade de 200. Considerando os dados abaixo, obtenha a equação para a curva analitica de calibração e determine a porcentagem em massa (
) de Ca na amostra original de cereal.
Ponto de
calibração
Volume adicionado de
Concentração de
nos
padrões (
Intensidade de
emissão (
P0
0
10
P1
1,00
50
P2
5,00
185
P3
10,00
346
P4
15,00
521
P5
20,00
723
|
|
|
|
||||||||
P0 | 0 | 10 | |||||||||
P1 | 1,00 | 50 | |||||||||
P2 | 5,00 | 185 | |||||||||
P3 | 10,00 | 346 | |||||||||
P4 | 15,00 | 521 | |||||||||
P5 | 20,00 | 723 |
Passo 1
Então, galera, o que temos aqui é um exercício sobre determinação de cálcio (Ca) em cereal matinal usando ICP OES, que é uma técnica para medir a intensidade de emissão de elementos em uma amostra. Vamos precisar entender como construir uma curva de calibração para relacionar a intensidade de emissão com a concentração de Ca, e depois usar essa curva para descobrir quanto de Ca tem no nosso cereal. Para isso, vamos usar conceitos de diluição, preparo de soluções padrão e interpretação de gráficos de calibração.
Passo 2
Primeiro, vamos organizar os dados que temos. Temos cinco pontos de calibração (P1 a P5) com diferentes volumes adicionados de um padrão de Ca²⁺ e as respectivas intensidades de emissão medidas. Também temos um ponto P0, que é a linha de base sem adição de padrão, com intensidade de 10.
Passo 3
Para construir a curva de calibração, precisamos relacionar a concentração de Ca²⁺ nos padrões com a intensidade de emissão correspondente. Vamos criar uma tabela com as concentrações dos padrões e suas intensidades:
Passo 4
Agora, vamos calcular a concentração de Ca²⁺ em cada ponto de calibração. Sabemos que cada balão volumétrico de 50 mL recebeu um volume específico do padrão de Ca²⁺ 20 mg/L. A concentração final em cada balão pode ser calculada usando a fórmula de diluição:
Onde:
- $ C_1 = 20 , mg/L $
- $ V_1 $ é o volume adicionado (em mL)
- $ V_2 = 50 , mL $
- $ C_2 $ é a concentração final
Vamos calcular $ C_2 $ para cada ponto:
Para P1 ($ V_1 = 1 , mL $):
Fazendo o mesmo para os outros pontos:
Passo 5
Agora, temos pares de
:
Vamos plotar esses pontos em um gráfico, com $ C_2 $ no eixo X e $ I $ no eixo Y, e determinar a equação da reta que melhor ajusta esses dados.
Passo 6
Para encontrar a equação da reta ($ I = aC + b $), usamos método dos mínimos quadrados. Vou assumir que você já conhece como fazer isso ou pode usar uma calculadora ou software para obter os coeficientes $ a $ e $ b $. Supondo que a relação entre $ I $ e $ C $ seja linear, vamos determinar $ a $ e $ b $:
Calculando a inclinação ($ a
b $) usando dois pontos, por exemplo, P0 (0,10) e P5 (8,723):
Então, a equação da curva de calibração fica:
Passo 7
Agora, precisamos usar essa equação para encontrar a concentração de Ca na amostra, que apresentou uma intensidade de emissão ($ I $) de 200.
Usando a equação:
Resolvendo para $ C $:
Passo 8
Finalmente, vamos determinar a porcentagem em massa ($ m/m $) de Ca na amostra original de cereal. Sabemos que:
- Resíduo dissolvido: 2,5216 g
- Volume final da solução: 100,0 mL = 0,1000 L
- Concentração de Ca na solução: 2,133 mg/L
Primeiro, calculamos a massa total de Ca na solução:
Convertendo para gramas:
Agora, calculamos a porcentagem em massa:
Resposta
A equação da curva de calibração é $ I = 89,125C + 10 $. A porcentagem em massa de cálcio na amostra original de cereal é aproximadamente $ 0,0085% $.