Quais as etapas que devem ser realizadas em uma análise gravimétrica? Explique cada uma delas.
Passo 1
O enunciado pede que identifiquemos e expliquemos as etapas de uma análise gravimétrica, que é um método quantitativo baseado na formação, isolamento e pesagem de um precipitado do analito. Para resolver, vamos listar cada etapa e detalhar o que ocorre em termos práticos e teóricos.
Passo 2
Preparação da amostra
Nesta etapa dissolvemos ou transformamos a amostra de modo que o analito fique numa forma química solúvel. Se for sólida, geralmente se dissolve em ácido ou base adequados; se for líquida, ajusta-se o volume e, se necessário, remove-se interferentes por pré-tratamentos (ex.: filtração bruta ou extrações).
Nesta etapa dissolvemos ou transformamos a amostra de modo que o analito fique numa forma química solúvel. Se for sólida, geralmente se dissolve em ácido ou base adequados; se for líquida, ajusta-se o volume e, se necessário, remove-se interferentes por pré-tratamentos (ex.: filtração bruta ou extrações).
Passo 3
Adição do reagente precipitante
Escolhe-se um reagente que forme um composto pouco solúvel com o analito. Adiciona-se esse reagente lentamente, sob agitação constante, mantendo condições de pH, temperatura e força iônica adequadas para favorecer a formação de um precipitado fino e puro.
Escolhe-se um reagente que forme um composto pouco solúvel com o analito. Adiciona-se esse reagente lentamente, sob agitação constante, mantendo condições de pH, temperatura e força iônica adequadas para favorecer a formação de um precipitado fino e puro.
Passo 4
Envelhecimento (digestão) do precipitado
Após o aparecimento das partículas, mantém-se a suspensão por certo tempo ou a temperatura elevada para permitir que os cristais cresçam de forma regular, diminuindo defeitos e adsorção de impurezas na superfície.
Após o aparecimento das partículas, mantém-se a suspensão por certo tempo ou a temperatura elevada para permitir que os cristais cresçam de forma regular, diminuindo defeitos e adsorção de impurezas na superfície.
Passo 5
Separação do precipitado
Separa-se o sólido formado do líquido (chamado licor mãe) por filtração a vácuo ou por centrifugação. Essa etapa precisa ser rápida para evitar redisolução ou contaminação do precipitado.
Separa-se o sólido formado do líquido (chamado licor mãe) por filtração a vácuo ou por centrifugação. Essa etapa precisa ser rápida para evitar redisolução ou contaminação do precipitado.
Passo 6
Lavagem do precipitado
Lava-se o sólido retido no filtro (ou no tubo de centrífuga) com solventes apropriados (geralmente água destilada quente ou solução amortecida) para remover sais e impurezas solúveis sem redisolver o composto de interesse.
Lava-se o sólido retido no filtro (ou no tubo de centrífuga) com solventes apropriados (geralmente água destilada quente ou solução amortecida) para remover sais e impurezas solúveis sem redisolver o composto de interesse.
Passo 7
Secagem ou ignição do precipitado
Leva-se o material lavado a uma estufa (para secagem) ou mufla (para ignição, quando se quer convertê-lo num óxido ou substância estável e anidra). Controla-se temperatura e tempo até se obter massa constante.
Leva-se o material lavado a uma estufa (para secagem) ou mufla (para ignição, quando se quer convertê-lo num óxido ou substância estável e anidra). Controla-se temperatura e tempo até se obter massa constante.
Passo 8
Pesagem do precipitado
Após esfriar em dessecador para evitar absorção de umidade, pesa-se o recipiente com o precipitado. Subtrai-se a massa do recipiente vazio para obter a massa exata do composto isolado.
Após esfriar em dessecador para evitar absorção de umidade, pesa-se o recipiente com o precipitado. Subtrai-se a massa do recipiente vazio para obter a massa exata do composto isolado.
Passo 9
Cálculo da quantidade de analito
Usa-se a estequiometria da reação de precipitação para relacionar a massa do precipitado puro à quantidade (massa ou concentração) do analito presente na amostra original. Compara-se ao valor teórico e avaliam-se recuperações e possíveis vieses.
Usa-se a estequiometria da reação de precipitação para relacionar a massa do precipitado puro à quantidade (massa ou concentração) do analito presente na amostra original. Compara-se ao valor teórico e avaliam-se recuperações e possíveis vieses.
Resposta
- Preparação da amostra
- Adição do reagente precipitante
- Envelhecimento (digestão) do precipitado
- Separação do precipitado
- Lavagem do precipitado
- Secagem ou ignição do precipitado
- Pesagem do precipitado
- Cálculo da quantidade de analito