Por que as interferências de ionização não são geralmente tão severas em ICP OES quanto na absorção atômica com chama?
10) Para a análise espectrométrica de uma amostra contendo íons cálcio, foram preparadas soluções padrão adicionando volumes diferentes de uma solução de 150
de cálcio a balões de 100 mL , conforme tabela abaixo. A amostra foi preparada diluindo-se 5 mL em um balão de 50 mL .
Volume do padrão de
Absorbância (A) Concentração do padrão
Amostra
0,250
a. Complete a coluna de concentração dos padrões correspondentes.
b. Construa a curva de calibração.
c. Calcule a concentração de
na amostra.
10) Para a análise espectrométrica de uma amostra contendo íons cálcio, foram preparadas soluções padrão adicionando volumes diferentes de uma solução de 150
Volume do padrão de
|
|
|
Amostra | 0,250 |
b. Construa a curva de calibração.
c. Calcule a concentração de
Passo 1
O enunciado tem duas partes:
. Explicar qualitativamente por que as interferências de ionização são menos severas em ICP OES do que em absorção atômica com chama.
. Construir uma curva de calibração para
a partir de padrões feitos com uma solução estoque de
,
, depois usar essa curva para achar a concentração da amostra diluída (
mL em
mL).
Para isso, precisamos entender o funcionamento do plasma de argônio no ICP OES e aplicar a fórmula de diluição para calcular as concentrações dos padrões, ajustar uma reta
e, por fim, inverter a diluição da amostra.
Passo 2
No ICP OES o plasma de argônio atinge temperaturas típicas de
a
,K, gerando alta densidade eletrônica e quase completa atomização e ionização dos elementos. Como o método mede emissão de linhas atômicas e iônicas, a ionização faz parte do sinal, não causa depleção de átomos neutros como na chama. Na chama (
,K) a energia é menor, poucos elétrons livres existem e íons formados não reintegram-se rapidamente; isso reduz a população de átomos neutros disponíveis para absorver luz, provocando interferência de ionização mais severa.
Passo 3
Calcular a concentração de cada padrão usando
onde
está em mL e o volume final é
mL.
Para mL:
Para
Para
mL:
Para
mL:
Para
mL:
Passo 4
Montar a curva de calibração por regressão linear:
Calculando pelos fórmulas
com
,
,
,
e
, obtemos
Passo 5
Determinar a concentração na solução diluída (
):
Passo 6
Reverter a diluição original (
mL
mL) com fator
:
Resposta
a. Concentrações dos padrões:
mL
,
mL
,
mL
,
mL
,
b. Curva de calibração:
c. Concentração de
na amostra original:
Interferências de ionização são menos graves no ICP OES graças à alta temperatura e densidade eletrônica do plasma, que mantém o equilíbrio átomo–íon e incorpora a emissão iônica ao sinal, enquanto na chama a ionização reduz a população de átomos neutros disponíveis para absorção.