Suspeita-se que um composto em fusão a
seja aspirina (ponto de fusão de
) ou uréia (ponto de fusão
). Explique como é possível determinar se um desses dois compostos suspeitos é idêntico ao composto desconhecido, sem utilizar nenhuma forma de espectroscopia.
Passo 1
O enunciado diz que temos um composto desconhecido cujo ponto de fusão observado é
. Há duas suspeitas: aspirina (ponto de fusão
) ou ureia (ponto de fusão
). A pergunta é: como determinar experimentalmente qual dos dois é idêntico ao composto desconhecido sem usar espectroscopia?
Informações dadas e necessários para a resolução:
Informações dadas e necessários para a resolução:
- Ponto de fusão do composto desconhecido:
. - Ponto de fusão da aspirina:
. - Ponto de fusão da ureia:
. - Não é permitida espectroscopia; devemos usar métodos físicos/químicos simples.
Passo 2
Conceito básico — o que é ponto de fusão e como ele se comporta com impurezas (aula rápida e prática).
- Definição: o ponto de fusão é a temperatura na qual um sólido puro passa a líquido sob pressão constante.
- Comportamento de substâncias puras: um composto puro costuma apresentar um intervalo de fusão muito estreito (por exemplo,
ou menos) e um valor reproducível. - Efeito de impurezas: se houver impurezas (ou se misturarmos duas substâncias diferentes), o ponto de fusão normalmente se abaixa e o intervalo de fusão se alarga. Isso ocorre porque a presença de outra espécie dá origem a um sistema com comportamento eutético — a mistura começa a derreter a uma temperatura menor do que os pontos de fusão dos componentes puros.
- Conclusão prática: medir apenas o ponto de fusão do desconhecido nem sempre é conclusivo (especialmente quando os pontos de fusão dos candidatos estão próximos, aqui só
de diferença). Por isso usamos o teste do ponto de fusão misturado (mixed melting point) para identificar igualdade.
Passo 3
Como medir corretamente um ponto de fusão (passo a passo prático). Importante para a prova — descrevo como fazer e o porquê de cada detalhe:
- Materiais: amostra em cristais finos, tubo capilar (fechado em uma extremidade), um aparelho de ponto de fusão (tipo Mel-Temp) ou bloco calefator com termômetro calibrado.
- Preparação da amostra: coloque uma pequena porção de cristais no tubo capilar e compacte levemente para que a coluna de sólidos tenha
mm de altura. Não use muito material. - Aquecimento: aqueça rápido até cerca de
abaixo do ponto de fusão esperado, depois reduza a taxa para quando estiver próximo do intervalo de fusão. Isso evita aquecimento excessivo e leitura errada. - Leitura: anote a temperatura de início da fusão (primeiras gotas ou opacificação) e a temperatura em que a amostra fica completamente líquida; o intervalo entre esses dois valores é o intervalo de fusão. Uma substância pura tem início e fim muito próximos (intervalo pequeno).
- Por que isso importa: se o seu aparelho for impreciso em
, uma diferença de entre aspirina e ureia exige cuidado — daí a necessidade do teste misto e/ou testes complementares.
Passo 4
Teste do ponto de fusão misturado (mixed melting point) — o método decisivo e a ideia por trás dele (explicação didática).
- Ideia: mistura-se uma pequena quantidade do composto desconhecido com uma pequena quantidade de um dos compostos suspeitos (razão prática
em massa), tritura-se bem até ficar homogêneo, e mede-se o ponto de fusão dessa mistura. - Interpretação:
- Se o desconhecido for idêntico ao suspeito misturado, a mistura é essencialmente uma amostra do mesmo composto puro e o ponto de fusão da mistura será praticamente o mesmo e com intervalo estreito.
- Se o desconhecido for diferente, a mistura normalmente apresenta uma queda acentuada do ponto de fusão e um intervalo de fusão largo (comportamento eutético).
- Procedimento prático: triture
igual massa de desconhecido e de aspirina, meça o ponto de fusão; repita com desconhecido + ureia. Compare os três resultados: ponto de fusão do desconhecido puro, desconhecido+aspirina e desconhecido+ureia. - Exemplos de leitura esperada:
- Se desconhecido = aspirina: medida do desconhecido puro ≈
(um grau de diferença pode ocorrer), mistura desconhecido+aspirina ≈ com intervalo estreito; mistura desconhecido+ureia → queda e alargamento do ponto de fusão (bem abaixo de ou com intervalo grande). - Se desconhecido = ureia: comportamento análogo trocando os papéis.
- Se desconhecido = aspirina: medida do desconhecido puro ≈
Passo 5
Complemento químico simples (teste fácil, sem espectroscopia) para confirmar a identidade — o teste ácido/base com
. Ensino o porquê e o como:
- Por que funciona: aspirina (ácido acetilsalicílico) tem um grupo carboxílico ácido que reage com bicarbonato formando o sal solúvel e liberando
(efervescência). Ureia não é um ácido carboxílico e não libera nessa prova. - Reação qualitativa (noção, sem balanceamento detalhado aqui): o ácido carboxílico +
→ sal solúvel + (bolhas). - Procedimento: coloque uma pequena porção da amostra desconhecida em um tubo de ensaio com
de água; agite; adicione uma gota ou duas de solução saturada de (ou uma pitada de bicarbonato sólido e um pouco de água). Observe se há efervescência imediata (liberação de bolhas de gás). - Interpretação: efervescência forte e solubilização subsequente → presença de ácido carboxílico → indica aspirina. Ausência de efervescência → indica que não há ácido carboxílico forte (provavelmente ureia).
- Controle: sempre faça o teste também com amostras conhecidas de aspirina e de ureia ao lado para comparar (controle positivo e negativo).
Passo 6
Protocolo final recomendado (simples, robusto, passo a passo para fazer no laboratório da faculdade — combine física e química para certeza):
- Meça o ponto de fusão da amostra desconhecida pura seguindo o procedimento do Passo 3; anote início e fim.
- Faça mistura
(massa) desconhecido + aspirina, triture bem, meça o ponto de fusão da mistura. - Faça mistura
desconhecido + ureia, triture bem, meça o ponto de fusão. - Compare: se a mistura com aspirina não muda o ponto de fusão (permanece sharp e na mesma faixa), o desconhecido é aspirina. Se a mistura com ureia não muda, o desconhecido é ureia. Se ambas as misturas mostram depressão, pode haver impureza ou problema experimental; repita ou proceda ao Passo 5.
- Faça o teste de
: efervescência → aspirina; nada → ureia. Use isto como confirmação do resultado do mixed melting point. - Repita medições ao menos uma vez para segurança experimental.
Passo 7
Cuidados e armadilhas (dicas de prova e de laboratório — o que pode dar problema e como evitar):
- Aquecimento rápido demais leva a leitura errada (ponto aparente maior). Por isso reduzir a taxa perto do ponto de fusão.
- Amostras úmidas ou contaminadas dão intervalos largos; se houver dúvida, cristalize (recristalização) para purificar antes de medir.
- Como os pontos de fusão estão muito próximos (
vs ), confie mais no mixed melting point combinado com o teste de do que numa única medida isolada. - Sempre faça controles com amostras conhecidas para checar o aparelho e a técnica.
Resposta
Realizar o teste de ponto de fusão misturado (mixed melting point) do desconhecido com aspirina e com ureia: se a mistura com um dos suspeitos não abaixar nem alargar o intervalo, o desconhecido é idêntico a esse suspeito.
Fazer um teste químico simples de confirmação: adicionar (bicarbonato) à amostra em água — efervescência indica aspirina (ácido carboxílico); ausência de efervescência indica ureia.
Fazer um teste químico simples de confirmação: adicionar