Enunciado

O chumbo foi determinado polarograficamente em um eletrodo gotejante de mercúrio por medidas em HNO3 1 mol L1. A

corrente limite na curva do Pb(II) foi medida em 0,600 V vs. ESC. Nesse potencial, a corrente residual foi 0,12 mA. O

método dos padrões externos foi empregado

e os seguintes resultados foram obtidos:

Passo 1

Neste problema, recebemos informações sobre o experimento de polarografia onde o chumbo foi determinado ao deixar cair o eletrodo de mercúrio em 1 M H N O 3 usando um método de padrões externos.

O objetivo geral é determinar a concentração de chumbo na amostra e seu desvio padrão. Para resolver a maioria dos problemas apresentados nesta tarefa, usaremos o MS Excell.

Agora, usaremos a regressão linear para obter a equação que descreve a mudança de uma corrente limite corrigida para um valor de concentração variável de valor de corrente residual.

Gráfico construído conforme descrito acima:

Passo 2

A inclinação e a interceptação serão calculadas usando as opções integradas do MS Excell SLOPE e INTERCEPT, conforme mostrado na figura abaixo:

A concentração desconhecida será calculada usando uma equação que foi obtida por regressão linear, mas aqui vamos inserir unidades de medida:

y ⋅ μ A = 8.5395 c x ​ ⋅ m m o l - 1 d m 3 μ A − 0.0644 μ A ​

Conectando o valor conhecido de limitação de corrente da amostra desconhecida (que foi corrigido para um valor de corrente residual) na equação superior dá:

12.23 μ A ​ ​ = 8.5395 c x ​ ⋅ m m o l - 1 d m 3 μ A − 0.0644 μ A

c x = 12.23 μ A − 0.0644 μ A 8.5395 c x ​ ⋅ m m o l - 1 d m 3 μ A

= 1.42   m m o l d m - 3

Para calcular o desvio padrão da concentração calculada da amostra desconhecida, primeiro, temos que calcular o desvio padrão sobre a regressão que é calculado pela equação:

s r   =   S y y - m 2 S x x N - 2

Passo 3

onde m é a inclinação da equação calculada acima e N é o número de medições.

Aqui, o desvio padrão sobre a regressão será calculado usando a função STEXY embutida do MS Excel de acordo com a equação acima. O cálculo é mostrado na imagem abaixo.

O desvio padrão será calculado pela equação:

D e s   p a d   =   s r m 1 M + 1 N ( c x - c _ ) 2 m 2 S x x

onde MM é o número de medições para amostra desconhecida (MM=1). O cálculo é mostrado na imagem abaixo:

Como podemos ver na imagem acima, o valor do desvio padrão é 0,0145.

Resposta

c   =   1.42   m m o l / d m 3

s   =   0.0145

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