Apresente estratégias de Preparo de Amostras para:
Determinação de metais ( Hg e Pb ) em amostras de alimentos.

Passo 1

O enunciado pede estratégias de preparo de amostras para a determinação de mercúrio (Hg) e chumbo (Pb) em alimentos. O conteúdo envolve etapas de pré-tratamento físico, digestão ácida, pós-tratamento, técnicas específicas de enriquecimento ou geração de vapor frio (no caso do Hg) e controle de qualidade analítica.

Passo 2

No pré-tratamento físico, devemos garantir amostras representativas e homogêneas. Para isso:
– Colher subamostras de diferentes pontos do alimento e combinar para formar uma amostra composta.
– Congelar ou liofilizar a amostra para estabilizar componentes voláteis.
– Moer em moinho de teflon ou óxido de zircônia até obter pó com tamanho de partícula abaixo de 500 mum.

Passo 3

Na digestão ácida, usamos um digestor de micro-ondas ou bloco quente em vaso fechado para evitar volatilização de Hg. Uma receita típica é:
– Adicionar ,6 mL de ácido nítrico concentrado ( HNO3) e ,2 mL de peróxido de hidrogênio ( H2O2) à alíquota de 0,5 g de extrato seco.
– Programa de micro-ondas: rampa até 180^circC em 10 min e manter por 15 min.
– Resfriar, abrir os vasos e transferir o digestato a balão volumétrico de 25 mL.

Passo 4

No pós-tratamento realizamos:
– Filtração em membrana de 0,45,mum para remover sólidos.
– Completar até 25 mL com água deionizada.
– Adicionar padrão interno (p. ex. In^3+ ou Bi^3+) para ICP-MS ou ICP-OES, a 10 mug,L^-1.

Passo 5

Para o mercúrio via geração de vapor frio (CV-AAS ou CV-ICP-MS):
– Oxidar substâncias orgânicas com bromato de potássio em meio ácido.
– Na linha de geração, reduzir Hg^2+ a Hg^0 com solução de SnCl2 a 2%.
– Purgar o vapor com argônio e introduzir na célula de medição.
Para o chumbo, pode-se usar pré-concentração em coluna de troca iônica ou SPE com quitosana funcionalizada antes da medição por AAS, ICP-OES ou ICP-MS.

Passo 6

No controle de qualidade:
– Brancos de reagentes (digestion blanks).
– Amostras fortificadas (spikes) em níveis conhecidos de Hg e Pb.
– Padrões certificados de matriz (CRMs) de cereais ou produtos lácteos para avaliar exatidão e recuperação.

Resposta

– Pré-tratamento: congelamento/ liofilização, moagem (< 500 mum).
– Digestão ácida em vaso fechado (micro-ondas): HNO3+H2O2, 180^circC.
– Pós-tratamento: filtração 0,45,mum, diluição a 25 mL, padrão interno.
– Hg: geração de vapor frio com SnCl2.
– Pb: pré-concentração em SPE ou coluna de troca iônica.
– QC: brancos de reagente, spikes e CRMs.

Exercícios relacionados