Apresente estratégias de Preparo de Amostras para:
Determinação de metais ( Hg e Pb ) em amostras de alimentos.
Determinação de metais ( Hg e Pb ) em amostras de alimentos.
Passo 1
O enunciado pede estratégias de preparo de amostras para a determinação de mercúrio (Hg) e chumbo (Pb) em alimentos. O conteúdo envolve etapas de pré-tratamento físico, digestão ácida, pós-tratamento, técnicas específicas de enriquecimento ou geração de vapor frio (no caso do Hg) e controle de qualidade analítica.
Passo 2
No pré-tratamento físico, devemos garantir amostras representativas e homogêneas. Para isso:
– Colher subamostras de diferentes pontos do alimento e combinar para formar uma amostra composta.
– Congelar ou liofilizar a amostra para estabilizar componentes voláteis.
– Moer em moinho de teflon ou óxido de zircônia até obter pó com tamanho de partícula abaixo de .
– Colher subamostras de diferentes pontos do alimento e combinar para formar uma amostra composta.
– Congelar ou liofilizar a amostra para estabilizar componentes voláteis.
– Moer em moinho de teflon ou óxido de zircônia até obter pó com tamanho de partícula abaixo de
Passo 3
Na digestão ácida, usamos um digestor de micro-ondas ou bloco quente em vaso fechado para evitar volatilização de Hg. Uma receita típica é:
– Adicionar de ácido nítrico concentrado (
) e
de peróxido de hidrogênio (
) à alíquota de
de extrato seco.
– Programa de micro-ondas: rampa até em
min e manter por
min.
– Resfriar, abrir os vasos e transferir o digestato a balão volumétrico de .
– Adicionar
– Programa de micro-ondas: rampa até
– Resfriar, abrir os vasos e transferir o digestato a balão volumétrico de
Passo 4
No pós-tratamento realizamos:
– Filtração em membrana de para remover sólidos.
– Completar até com água deionizada.
– Adicionar padrão interno (p. ex. ou
) para ICP-MS ou ICP-OES, a
.
– Filtração em membrana de
– Completar até
– Adicionar padrão interno (p. ex.
Passo 5
Para o mercúrio via geração de vapor frio (CV-AAS ou CV-ICP-MS):
– Oxidar substâncias orgânicas com bromato de potássio em meio ácido.
– Na linha de geração, reduzir a
com solução de
a
.
– Purgar o vapor com argônio e introduzir na célula de medição.
– Oxidar substâncias orgânicas com bromato de potássio em meio ácido.
– Na linha de geração, reduzir
– Purgar o vapor com argônio e introduzir na célula de medição.
Para o chumbo, pode-se usar pré-concentração em coluna de troca iônica ou SPE com quitosana funcionalizada antes da medição por AAS, ICP-OES ou ICP-MS.
Passo 6
No controle de qualidade:
– Brancos de reagentes (digestion blanks).
– Amostras fortificadas (spikes) em níveis conhecidos de Hg e Pb.
– Padrões certificados de matriz (CRMs) de cereais ou produtos lácteos para avaliar exatidão e recuperação.
– Brancos de reagentes (digestion blanks).
– Amostras fortificadas (spikes) em níveis conhecidos de Hg e Pb.
– Padrões certificados de matriz (CRMs) de cereais ou produtos lácteos para avaliar exatidão e recuperação.
Resposta
– Pré-tratamento: congelamento/ liofilização, moagem (<
).
– Digestão ácida em vaso fechado (micro-ondas): ,
.
– Pós-tratamento: filtração , diluição a
, padrão interno.
– Hg: geração de vapor frio com .
– Pb: pré-concentração em SPE ou coluna de troca iônica.
– QC: brancos de reagente, spikes e CRMs.
– Digestão ácida em vaso fechado (micro-ondas):
– Pós-tratamento: filtração
– Hg: geração de vapor frio com
– Pb: pré-concentração em SPE ou coluna de troca iônica.
– QC: brancos de reagente, spikes e CRMs.