Apresente estratégias de Preparo de Amostras para:
Determinação de silicatos em amostras de rochas.

Passo 1

O problema é descrever como preparar amostras de rochas para determinação do teor de silicatos. O conteúdo envolve redução de tamanho de partícula, homogeneização e técnicas de dissolução ou fusão que tornem o silício solúvel ou incorporado num vidro homogêneo, de modo a possibilitar análises por ICP-OES, ICP-MS ou XRF.

Passo 2

Redução de tamanho e pulverização
Use brita ou britador de mandíbulas para fragmentar as rochas a pedaços de alguns centímetros. Em seguida, triture esses fragmentos em um moinho de peróxido de zircônia ou bolinhas de agata até obter um pó fino, com diâmetro médio de partícula abaixo de ,63,mum. Isso aumenta a área de contato e garante que a amostra seja representativa.

Passo 3

Homogeneização e fracionamento
Misture bem o pó resultante em um cadinho limpo, tomando cuidado para evitar contaminações. Para garantir que a porção analisada seja representativa, utilize um rifler ou divisor de amostras: passe o pó por um divisor de frações alternadas até obter um sub-lote de massa adequada (por ex. 200,mg ou 1,g, conforme sensibilidade do método).

Passo 4

Digestão ácida (para ICP-OES, ICP-MS)
1. Pese cerca de 100,mg do pó homogeneizado em um vaso de PTFE.
2. Adicione ,2,mL de HNO3 concentrado e ,2,mL de HF (aprox. 40%).
3. Faça digestão em micro-ondas ou bloco quente até total evaporação parcial e remoção de sílica gel.
4. Após resfriar, adicione ,3,mL de solução de H3BO3 a 4% para complexar o excesso de fluoreto e manter o silício em solução.
5. Dilua quantitativamente até volume final (por ex. 50,mL) com água deionizada e transfira para frasco volumétrico para análise.

Passo 5

Fusão alcalina (para XRF ou dissolução total sem HF)
1. Misture 0,1 parte em massa de pó de rocha com 0,9 parte em massa de fluxante (p. ex. metaborato de lítio LiBO2 ou tetraborato de sódio Na2B4O7).
2. Leve a mufla a 1000 1050,^circC até completa fusão (cerca de 5 10 min).
3. Despeje o líquido incandescente em molde esfriado para formar um disco de vidro uniforme.
4. Pola suavemente o disco ou moia-o levemente (se necessário), removendo bolhas superficiais. Esse vidro é diretamente analisável por XRF ou pode ser dissolvido com ácido diluído se for necessária análise em solução.

Passo 6

Controle de qualidade e calibração
Inclua em cada lote padrões certificados de rocha (p. ex. BHVO- 2, SRM 610) e branco de reagentes para verificar deriva e contaminação. Aplique correções matriciais e curvas de calibração adequadas ao método escolhido (ICP ou XRF).

Resposta

As principais estratégias de preparo de amostras de rochas para determinação de silicatos são:
(a) moagem até ,63,mum e homogeneização com rifler;
(b) digestão ácida com HNO3 + HF +,complexação por H3BO3 para análise por ICP-OES/ICP-MS;
(c) fusão alcalina com metaborato de lítio ou tetraborato de sódio para produção de vidro analítico em XRF.
Em todos os casos, use padrões certificados e branco de reagentes para garantir a confiabilidade dos resultados.

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