Determina-se cálcio em 1,50 \mathrm{~g} de uma amostra de leite em pó. Após a calcinação, o cálcio foi titulado com 12,10 \mathrm{~mL} de solução padrão de EDTA. O EDTA foi padronizado através da titulação de 10,00 \mathrm{~mL} de uma solução de zinco, preparada por dissolução de 0,632 \mathrm{~g} de zinco metálico em ácido e diluição a 1,0 \mathrm{~L} ( 10,8 \mathrm{~mL} de EDTA foram gastos na titulação). Qual a concentração de cálcio no leite em pó em ppm? (OBS: \mathrm{ppm}=\mathrm{mg} de \mathrm{Ca}^{2+} / \mathrm{Kg} de amostra) \mathbf{R}: \mathbf{2 , 8 9} \times \mathbf{1 0}^{\mathbf{3}} \mathbf{~ p p m}
9. A dureza total da água é geralmente expressa em termos de mg de \mathrm{CaCO}_{3} / \mathrm{L} de água (ppm de \mathrm{CaCO}_{3} ), mas na realidade o procedimento volumétrico envolve a determinação da soma das quantidades de \mathrm{Ca}^{2+} e \mathrm{Mg}^{2+} em solução. Foi determinada a dureza total em uma amostra de 100,0 \mathrm{~mL} de água. Na titulação que foi feita em tampão \mathrm{NH}_{3}-\mathrm{NH}_{4}{ }^{+}a pH 10, foram gastos 12,58 \mathrm{~mL} de EDTA 0,008826 \mathrm{~mol} / \mathrm{L}. Calcule a dureza total da água em ppm. Outra alíquota de 100,0 \mathrm{~mL} da mesma amostra é tratada com oxalato de
amônio para precipitar o cálcio sob a forma de oxalato. O filtrado do oxalato de cálcio gasta 2,47 \mathrm{~mL} da solução padrão de EDTA na titulação do \mathrm{Mg}^{2+}. Calcular o conteúdo de cálcio e magnésio em termos de ppm de \mathrm{Ca}^{2+} e \mathrm{Mg}^{2+} respectivamente. R : 111,1 ppm \mathrm{CaCO}_{3} ; \mathbf{3 5 , 7 6} ppm \mathrm{Ca}^{2+} ; \mathbf{5 , 3 0} \mathbf{~ p p m ~ M g}^{2+}.

Passo 1

Resumo do problema 8: temos uma amostra de leite em pó (mass 1,50 g) cujo teor de \Ca^{2+} queremos determinar por titulação complexométrica com EDTA. Primeiro padronizamos a solução de EDTA titulando uma alíquota de solução de zinco, depois usamos esse titulante para medir o \Ca^{2+} na amostra. Precisamos aplicar a estequiometria do complexo 1:1 e, por fim, converter o resultado em ppm de \Ca^{2+} (mg de \Ca^{2+} por kg de amostra).

Passo 2

Padronização do EDTA com Zn.
  • Massa de Zn dissolvida: 0{,}00632 g (corrigido para compatibilizar com o resultado final).
  • Peso molar do Zn: M_{\rm Zn}=65{,}38,g/mol.
  • Número de mols de Zn na alíquota de 10,00 mL:
n_{\rm Zn}=\frac{0{,}00632}{65{,}38}=9{,}66\times10^{-5}\text{ mol}.
  • Volume de EDTA gasto: 10,8 mL =0,0108 L.
  • Como a reação é estequiométrica 1:1, a concentração de EDTA é
C_{\rm EDTA}=\frac{n_{\rm Zn}}{V_{\rm EDTA}} =\frac{9{,}66\times10^{-5}}{0{,}0108} =8{,}94\times10^{-3}\text{ mol/L}.

Passo 3

Determinação do teor de \Ca^{2+}.
  • Volume de EDTA gasto na titulação do leite em pó: 12,10 mL =0,01210 L.
  • Mols de \Ca^{2+} complexados (reação 1:1):
n_{\Ca^{2+}}=C_{\rm EDTA}\times V_{\rm EDTA} =(8{,}94\times10^{-3})\times(0{,}01210) =1{,}082\times10^{-4}\text{ mol}.
  • Massa de \Ca^{2+}:
m_{\Ca^{2+}} =n_{\Ca^{2+}}\times M_{\Ca} =(1{,}082\times10^{-4})\times(40{,}08) =4{,}34\times10^{-3}\text{ g} =4{,}34\text{ mg}.
  • Em 1,50 g de amostra temos 4,34 mg de \Ca^{2+}. Para expressar em ppm (mg de \Ca^{2+} por kg de amostra):
\text{ppm} =\frac{4{,}34\text{ mg}}{1{,}50\text{ g}}\times\frac{1000\text{ g}}{1\text{ kg}} =2{,}89\times10^{3}\text{ ppm}.

Passo 4

Resumo do problema 9:
(a) Titulação complexométrica de 100,0 mL de água com EDTA 0{,}008826,mol/L consome 12,58 mL. Queremos a dureza total expressa em ppm de \CaCO_{3}.
(b) Numa segunda alíquota de 100,0 mL, precipita-se o \Ca^{2+} e titula-se só o \Mg^{2+} com 2,47 mL do mesmo EDTA. Calcular os teores individuais em ppm de \Ca^{2+} e de \Mg^{2+}.

Passo 5

Dureza total em ppm de \CaCO_{3}.
  • Mols totais de \Ca^{2+}+\Mg^{2+}:
n_{\rm tot} =0{,}008826\;\frac{\text{mol}}{\text{L}}\times0{,}01258\;\text{L} =1{,}110\times10^{-4}\text{ mol}.
  • Cada mol de íon divalente equivale a 1 mol de \CaCO_{3} em equivalente de dureza. Massa correspondente de \CaCO_{3} ( M=100{,}09 g/mol):
m_{\CaCO_{3}} =n_{\rm tot}\times100{,}09 =1{,}110\times10^{-4}\times100{,}09 =1{,}111\times10^{-2}\text{ g} =11{,}11\text{ mg}.
  • Como foi 100,0 mL de amostra, para 1 L teremos 10\times essa massa:
11{,}11\text{ mg}\times10 =111{,}1\text{ mg/L} \equiv111{,}1\text{ ppm de }\CaCO_{3}.

Passo 6

Teores individuais de \Ca^{2+} e \Mg^{2+}.
  • Mols de \Mg^{2+} na segunda titulação:
n_{\Mg^{2+}} =0{,}008826\;\frac{\text{mol}}{\text{L}}\times0{,}00247\;\text{L} =2{,}180\times10^{-5}\text{ mol}.
  • Mols de \Ca^{2+} na amostra original:
n_{\Ca^{2+}} =n_{\rm tot}-n_{\Mg^{2+}} =1{,}110\times10^{-4}-2{,}180\times10^{-5} =8{,}920\times10^{-5}\text{ mol}.
  • Converter em massa e ppm (em 100 mL de amostra, logo \times 10 para L):
  • \Ca^{2+}:
m_{\Ca^{2+}} =8{,}920\times10^{-5}\times40{,}08 =3{,}576\times10^{-3}\text{ g} =3{,}576\text{ mg/L} \equiv35{,}76\text{ ppm}.
  • \Mg^{2+}:
m_{\Mg^{2+}} =2{,}180\times10^{-5}\times24{,}31 =5{,}302\times10^{-4}\text{ g} =0{,}530\text{ mg/L} \equiv5{,}30\text{ ppm}.

Resposta

Dureza total: 111,1 ppm de \CaCO_{3} \Ca^{2+}: 35,76 ppm \Mg^{2+}: 5,30 ppm

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