Determine a quantidade de sulfato de ferro (II) na amostra de medicamento (em \mathrm{mg} / \mathrm{mL} ) pelo método de padronização externa e compare com o valor teórico da bula (não esqueça de levar em consideração as diluições feitas na amostra!!).

Passo 1

O enunciado pede que eu determine a quantidade de sulfato de ferro (II) na amostra de medicamento em \mathrm{mg}/\mathrm{mL} usando o método de padronização externa e que eu compare esse valor com o valor teórico da bula, considerando as diluições feitas na amostra.
Informações relevantes que deveriam vir no enunciado (mas que não foram fornecidas):
  • medidas de absorbância (ou sinal instrumental) para as soluções padrão com suas concentrações conhecidas \{(c_i, A_i)\}.
  • absorbância (ou sinal) medida da amostra diluída, A_{\text{amostra}}.
  • detalhes das diluições feitas na amostra: volumes retirados e volumes finais, para calcular o fator de diluição DF.
  • forma química exata do sulfato de ferro usado no medicamento (por exemplo, \mathrm{FeSO_4} anidro ou \mathrm{FeSO_4\cdot7H_2O}) ou a massa molecular adotada (necessária se a calibração for em molaridade e o resultado pedido for em \mathrm{mg}/\mathrm{mL}).
  • valor teórico da bula (p.ex. x mg por mL, ou y mg por comprimido e o volume da solução-teste).
    Como essas informações numéricas não foram enviadas, não há dados suficientes para calcular um número final. Vou, porém, explicar passo a passo como fazer a determinação na prova e o que fazer com cada dado quando você tiver eles.

Passo 2

Conceito do método de padronização externa (explicação simples):
A ideia é relacionar o sinal do instrumento (por exemplo, absorbância A) com a concentração c através de uma curva de calibração. Para muitos métodos espectrofotométricos válidos no laboratório vale a lei de Beer-Lambert, que diz que existe uma relação linear aproximada
A = m\,c + b,
onde:
  • A é a absorbância medida (sem unidade),
  • c é a concentração da espécie analisada (unidades conforme padrão, ex.: \mathrm{mg}/\mathrm{mL} ou \mathrm{mol}/\mathrm{L}),
  • m é a inclinação da reta (sensibilidade do método),
  • b é o intercepto (valor de A quando c=0, idealmente próximo de zero).
    No método externo você prepara padrões com concentrações conhecidas c_i, mede A_i, ajusta uma reta e usa essa reta para estimar a concentração desconhecida da amostra a partir de sua A.

Passo 3

Como construir a curva de calibração (passo a passo prático):
  1. Prepare pelo menos 3 (melhor 4–6) soluções padrão com concentrações conhecidas c_1,c_2,\dots,c_n cobrindo a faixa esperada da amostra. Ex.: 0{,}1,\;0{,}5,\;1{,}0,\;2{,}0\\ \mathrm{mg/mL}.
  2. Meça a absorbância A_i de cada padrão nas mesmas condições (mesmo comprimento de onda, cubeta, caminho óptico). Anote pares (c_i,A_i).
  3. Calcule a média das concentrações \bar c e a média das absorbâncias \bar A:
\bar c=\frac{1}{n}\sum_{i=1}^n c_i,\qquad \bar A=\frac{1}{n}\sum_{i=1}^n A_i.
  1. Calcule a inclinação m e o intercepto b da reta por regressão linear simples (fórmulas manuais):
m=\frac{\sum_{i=1}^n (c_i-\bar c)(A_i-\bar A)}{\sum_{i=1}^n (c_i-\bar c)^2}, \qquad b=\bar A - m\,\bar c.
Expliquei essas fórmulas: o numerador de m mede a covariância entre c e A; o denominador mede a variância das concentrações. Se só tiver 2 pontos, a reta passa por eles e m=(A_2-A_1)/(c_2-c_1) e b=A_1-mc_1.
5. Verifique o ajuste: calcule coeficiente de determinação R^2 (opcional) para checar linearidade e observe se b é pequeno; se muitos desvios, refaça padrões.

Passo 4

Calcular a concentração da amostra usando a reta:
  1. Meça a absorbância da amostra preparada da mesma forma e obtenha A_{\text{amostra}}.
  2. Calcule a concentração na solução analisada (isto é, na solução após diluição, caso tenha sido diluída) usando a equação da reta invertida:
c_{\text{analisada}}=\frac{A_{\text{amostra}}-b}{m}.
Explanação: isolamos c em A=m c + b. Se A_{\text{amostra}} está fora da faixa dos padrões, dilua a amostra e meça novamente (ou re-prepara padrões).
3. Se você diluiu a amostra antes da medida, corrija para voltar à concentração da amostra original: defina fator de diluição \mathrm{DF} como
\mathrm{DF}=\frac{V_{\text{final}}}{V_{\text{aliquota}}}.
Por exemplo, se você pipetou 1{,}0\\ \mathrm{mL} da solução do comprimido para um balão de 10{,}0\\ \mathrm{mL}, então \mathrm{DF}=10{,}0/1{,}0=10. A concentração original da amostra é
c_{\text{orig}} = c_{\text{analisada}}\times \mathrm{DF}.
Observação prática: mantenha controle de todas as etapas de diluição se houve mais de uma (multiplique os fatores).

Passo 5

Converter unidades para \mathrm{mg}/\mathrm{mL} se necessário:
  • Se a calibração foi feita em \mathrm{mg}/\mathrm{mL}, então c_{\text{orig}} já estará em \mathrm{mg}/\mathrm{mL}.
  • Se a calibração foi em molaridade \mathrm{mol}/\mathrm{L} (ou \mathrm{mol}/\mathrm{mL}), converta usando massa molar M:
\text{massa (mg/mL)} = c_{\text{orig}}\\ (\mathrm{mol/L}) \times M\\ (\mathrm{g/mol}) \times \frac{1000\\ \mathrm{mg}}{1\\ \mathrm{g}} \times \frac{1\\ \mathrm{L}}{1000\\ \mathrm{mL}}.
Nota sobre a massa molar: é essencial saber qual forma do sulfato de ferro está no medicamento. Exemplos comuns:
  • \mathrm{FeSO_4} anidro: M\approx151{,}91\\ \mathrm{g/mol}.
  • \mathrm{FeSO_4\cdot7H_2O} (heptaidratado): M\approx278{,}01\\ \mathrm{g/mol}.
    Se o rótulo especifica “sulfato ferroso heptaidratado” use M correspondente; caso contrário consulte a bula/manual.

Passo 6

Comparar com o valor teórico da bula:
  1. Determine o valor teórico na mesma unidade que seu resultado. Ex.: se a bula diz 100{,}0\\ \mathrm{mg} de \mathrm{FeSO_4} por comprimido e você dissolveu 1 comprimido em V mL para análise, então a concentração teórica é
c_{\text{teórico}}=\frac{100{,}0\\ \mathrm{mg}}{V\\ (\mathrm{mL})}\\ \mathrm{mg}/\mathrm{mL}.ó
  1. Calcule o desvio percentual ou recuperação:
\%\\ \text{recuperação} = 100\%\times\frac{c_{\text{orig}}}{c_{\text{teórico}}}.çãó
Interprete: valores perto de 100\% indicam acordo; valores muito abaixo ou acima indicam erro no procedimento, diluições, preparação dos padrões, matriz interferente, ou erro instrumental.

Passo 7

Erros práticos comuns e verificações rápidas durante a prova (dicas amistosas):
  • Confirme unidades em cada etapa (muito importante!). Converta sempre para \mathrm{mg}/\mathrm{mL} antes de comparar com a bula.
  • Se o intercepto b for grande (não-negligenciável), NÃO o ignore; use a reta completa.
  • Se a amostra estiver fora da faixa dos padrões, dilua até que fique dentro; anote o \mathrm{DF}.
  • Use padrões brancos (branco da matriz) para zerar o instrumento.
  • Se tiver tempo, faça pelo menos três replicatas da amostra e calcule média e desvio-padrão.

Passo 8

Exemplo numérico ilustrativo (apenas para treinar — estes números são inventados para mostrar todos os cálculos):
  • Padrões: c (mg/mL) = 0{,}5,\;1{,}0,\;2{,}0 com A = 0{,}150,\;0{,}300,\;0{,}610.
    Calcule \bar c, \bar A, m, b usando as fórmulas do Passo 3 (faça as somas manualmente).
  • Suponha A_{\text{amostra}}=0{,}325. Use c_{\text{analisada}}=(A_{\text{amostra}}-b)/m.
  • Se a amostra foi diluída 1:10 ( \mathrm{DF}=10), então c_{\text{orig}}=10\times c_{\text{analisada}}.
  • Compare com c_{\text{teórico}}ó calculado a partir da bula.
    Esse exemplo mostra a sequência; quando você me der os números reais eu executo os cálculos detalhados passo a passo.

Resposta

Não é possível determinar numericame nte a quantidade de sulfato de ferro (II) na amostra porque o enunciado não forneceu os dados experimentais necessários: pares de concentrações e absorbâncias dos padrões (c_i,A_i), absorbância da amostra A_{\text{amostra}}, detalhes das diluições (volumes usados para calcular o \mathrm{DF}), e a forma química do sulfato de ferro (para escolher a massa molar se necessário) e o valor teórico da bula. Forneça esses dados que eu faço os cálculos completos e te entrego a resposta final em \mathrm{mg}/\mathrm{mL} e a comparação percentual com a bula.

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