Determine a quantidade de sulfato de ferro (II) na amostra de medicamento (em
) pelo método de padronização externa e compare com o valor teórico da bula (não esqueça de levar em consideração as diluições feitas na amostra!!).
Passo 1
O enunciado pede que eu determine a quantidade de sulfato de ferro (II) na amostra de medicamento em
usando o método de padronização externa e que eu compare esse valor com o valor teórico da bula, considerando as diluições feitas na amostra.
Informações relevantes que deveriam vir no enunciado (mas que não foram fornecidas):
Informações relevantes que deveriam vir no enunciado (mas que não foram fornecidas):
- medidas de absorbância (ou sinal instrumental) para as soluções padrão com suas concentrações conhecidas
. - absorbância (ou sinal) medida da amostra diluída,
. - detalhes das diluições feitas na amostra: volumes retirados e volumes finais, para calcular o fator de diluição
. - forma química exata do sulfato de ferro usado no medicamento (por exemplo,
anidro ou ) ou a massa molecular adotada (necessária se a calibração for em molaridade e o resultado pedido for em ). - valor teórico da bula (p.ex.
mg por mL, ou mg por comprimido e o volume da solução-teste).
Como essas informações numéricas não foram enviadas, não há dados suficientes para calcular um número final. Vou, porém, explicar passo a passo como fazer a determinação na prova e o que fazer com cada dado quando você tiver eles.
Passo 2
Conceito do método de padronização externa (explicação simples):
A ideia é relacionar o sinal do instrumento (por exemplo, absorbância ) com a concentração
através de uma curva de calibração. Para muitos métodos espectrofotométricos válidos no laboratório vale a lei de Beer-Lambert, que diz que existe uma relação linear aproximada
A ideia é relacionar o sinal do instrumento (por exemplo, absorbância
onde:
-
é a absorbância medida (sem unidade), -
é a concentração da espécie analisada (unidades conforme padrão, ex.: ou ), -
é a inclinação da reta (sensibilidade do método), -
é o intercepto (valor de quando , idealmente próximo de zero).
No método externo você prepara padrões com concentrações conhecidas, mede , ajusta uma reta e usa essa reta para estimar a concentração desconhecida da amostra a partir de sua .
Passo 3
Como construir a curva de calibração (passo a passo prático):
- Prepare pelo menos 3 (melhor 4–6) soluções padrão com concentrações conhecidas
cobrindo a faixa esperada da amostra. Ex.: . - Meça a absorbância
de cada padrão nas mesmas condições (mesmo comprimento de onda, cubeta, caminho óptico). Anote pares . - Calcule a média das concentrações
e a média das absorbâncias :
- Calcule a inclinação
e o intercepto da reta por regressão linear simples (fórmulas manuais):
Expliquei essas fórmulas: o numerador de
mede a covariância entre
e
; o denominador mede a variância das concentrações. Se só tiver 2 pontos, a reta passa por eles e
e
.
5. Verifique o ajuste: calcule coeficiente de determinação (opcional) para checar linearidade e observe se
é pequeno; se muitos desvios, refaça padrões.
5. Verifique o ajuste: calcule coeficiente de determinação
Passo 4
Calcular a concentração da amostra usando a reta:
- Meça a absorbância da amostra preparada da mesma forma e obtenha
. - Calcule a concentração na solução analisada (isto é, na solução após diluição, caso tenha sido diluída) usando a equação da reta invertida:
Explanação: isolamos
em
. Se
está fora da faixa dos padrões, dilua a amostra e meça novamente (ou re-prepara padrões).
3. Se você diluiu a amostra antes da medida, corrija para voltar à concentração da amostra original: defina fator de diluição como
3. Se você diluiu a amostra antes da medida, corrija para voltar à concentração da amostra original: defina fator de diluição
Por exemplo, se você pipetou
da solução do comprimido para um balão de
, então
. A concentração original da amostra é
Observação prática: mantenha controle de todas as etapas de diluição se houve mais de uma (multiplique os fatores).
Passo 5
Converter unidades para
se necessário:
- Se a calibração foi feita em
, então já estará em . - Se a calibração foi em molaridade
(ou ), converta usando massa molar :
Nota sobre a massa molar: é essencial saber qual forma do sulfato de ferro está no medicamento. Exemplos comuns:
-
anidro: . -
(heptaidratado): .
Se o rótulo especifica “sulfato ferroso heptaidratado” usecorrespondente; caso contrário consulte a bula/manual.
Passo 6
Comparar com o valor teórico da bula:
- Determine o valor teórico na mesma unidade que seu resultado. Ex.: se a bula diz
de por comprimido e você dissolveu 1 comprimido em mL para análise, então a concentração teórica é
- Calcule o desvio percentual ou recuperação:
Interprete: valores perto de
indicam acordo; valores muito abaixo ou acima indicam erro no procedimento, diluições, preparação dos padrões, matriz interferente, ou erro instrumental.
Passo 7
Erros práticos comuns e verificações rápidas durante a prova (dicas amistosas):
- Confirme unidades em cada etapa (muito importante!). Converta sempre para
antes de comparar com a bula. - Se o intercepto
for grande (não-negligenciável), NÃO o ignore; use a reta completa. - Se a amostra estiver fora da faixa dos padrões, dilua até que fique dentro; anote o
. - Use padrões brancos (branco da matriz) para zerar o instrumento.
- Se tiver tempo, faça pelo menos três replicatas da amostra e calcule média e desvio-padrão.
Passo 8
Exemplo numérico ilustrativo (apenas para treinar — estes números são inventados para mostrar todos os cálculos):
- Padrões:
(mg/mL) = com = .
Calcule, , , usando as fórmulas do Passo 3 (faça as somas manualmente). - Suponha
. Use . - Se a amostra foi diluída 1:10 (
), então . - Compare com
calculado a partir da bula.
Esse exemplo mostra a sequência; quando você me der os números reais eu executo os cálculos detalhados passo a passo.
Resposta
Não é possível determinar numericame nte a quantidade de sulfato de ferro (II) na amostra porque o enunciado não forneceu os dados experimentais necessários: pares de concentrações e absorbâncias dos padrões
, absorbância da amostra
, detalhes das diluições (volumes usados para calcular o
), e a forma química do sulfato de ferro (para escolher a massa molar se necessário) e o valor teórico da bula. Forneça esses dados que eu faço os cálculos completos e te entrego a resposta final em
e a comparação percentual com a bula.