O que deve ser observado na escolha de um método de preparo de amostra?
Passo 1
O enunciado pergunta quais critérios devemos considerar ao escolher um método de preparo de amostra em análise química. O conteúdo envolve princípios de extração, limpeza e pré-concentração de amostras para garantir resultados confiáveis. Para responder, vamos listar as principais características da amostra, do analito e da técnica analítica que influenciam essa escolha.
Passo 2
Característica e estado físico da amostra:
– Se é sólida, líquida ou gasosa.
– Tamanho de partícula (no caso de sólidos).
– Viscosidade e turbidez (no caso de líquidos).
– Necessidade de homogeneização ou secagem prévia.
– Se é sólida, líquida ou gasosa.
– Tamanho de partícula (no caso de sólidos).
– Viscosidade e turbidez (no caso de líquidos).
– Necessidade de homogeneização ou secagem prévia.
Passo 3
Natureza e propriedades do analito:
– Estabilidade química (termo, luz, oxidação).
– Volatilidade: exige destilação, headspace ou microextração em fase sólida.
– Solubilidade: escolha de solvente apropriado para maximizar recuperação.
– Faixa de concentração esperada e limite de detecção/quantificação da técnica.
– Estabilidade química (termo, luz, oxidação).
– Volatilidade: exige destilação, headspace ou microextração em fase sólida.
– Solubilidade: escolha de solvente apropriado para maximizar recuperação.
– Faixa de concentração esperada e limite de detecção/quantificação da técnica.
Passo 4
Matriz e interferentes:
– Composição da matriz (matéria orgânica, sais, argila, proteínas etc.).
– Potenciais interferentes que podem coextraír-se e enviesar o sinal.
– Necessidade de etapas de limpeza (dispersão-líquido-líquido, SPE, d-SPE).
– Composição da matriz (matéria orgânica, sais, argila, proteínas etc.).
– Potenciais interferentes que podem coextraír-se e enviesar o sinal.
– Necessidade de etapas de limpeza (dispersão-líquido-líquido, SPE, d-SPE).
Passo 5
Compatibilidade com a técnica analítica:
– Solventes e aditivos compatíveis com cromatografia (GC, LC), espectrometria, titulação etc.
– Parâmetros como , força iônica e força da fase móvel.
– Volume e concentração final necessários pelo detector.
– Solventes e aditivos compatíveis com cromatografia (GC, LC), espectrometria, titulação etc.
– Parâmetros como
– Volume e concentração final necessários pelo detector.
Passo 6
Recuperação, precisão e exatidão:
– Eficiência de extração ou digestão (percentual recuperado do analito).
– Reprodutibilidade do procedimento.
– Controle de perdas (adsorção em paredes, volatilização).
– Uso de padrões internos ou isotópicos para correção.
– Eficiência de extração ou digestão (percentual recuperado do analito).
– Reprodutibilidade do procedimento.
– Controle de perdas (adsorção em paredes, volatilização).
– Uso de padrões internos ou isotópicos para correção.
Passo 7
Aspectos práticos e ambientais:
– Tempo de preparo por amostra e vazão analítica (throughput).
– Custo de reagentes, consumíveis e equipamentos.
– Segurança dos operadores (toxicidade de solventes, pressão, temperatura).
– Geração de resíduos e viabilidade de métodos “verdes” (minimização de solventes, microextratores).
– Tempo de preparo por amostra e vazão analítica (throughput).
– Custo de reagentes, consumíveis e equipamentos.
– Segurança dos operadores (toxicidade de solventes, pressão, temperatura).
– Geração de resíduos e viabilidade de métodos “verdes” (minimização de solventes, microextratores).
Resposta
- Estado físico e homogeneidade da amostra
- Propriedades do analito (estabilidade, solubilidade, volatilidade)
- Composição da matriz e potenciais interferentes
- Compatibilidade do método com a técnica analítica escolhida
- Eficiência de recuperação, precisão e exatidão desejadas
- Tempo, custo, segurança e sustentabilidade do procedimento