Responda verdadeiro (V) ou falso (F) nas alternativas abaixo. Para os casos assinalados com F, reescreva, corretamente, a parte falsa da afirmação.
( ) O filtro do reservatório em HPLC tem a função de evitar que partículas suspensas na FM obstruam os capilares ou contaminem a bomba.
( ) Em HPLC, a bomba de alta pressão tem a finalidade de enviar o fluxo constante e reprodutível de FM para o sistema cromatográfico.
( ) A pré-coluna, que é localizada entre o injetor e a coluna de separação, tem FE e diâmetro interno diferentes ao da coluna de separação.
( ) A pré-coluna tem comprimento entre 5 e 10 cm e protege e aumenta o tempo de vida da coluna cromatográfica.
( ) Na cromatografia com fase ligada, tem-se como vantagem a alta estabilidade química e a possibilidade de trabalhar-se com eluição por gradiente.
( ) A fase móvel deve ter elevado grau de pureza e decompor os componentes da amostra.
( ) O solvente da amostra é, normalmente, a própria fase móvel ou um de seus componentes.
( ) a exatidão nos métodos cromatográficos representa o grau de concordância entre os resultados individuais encontrados em uma análise e um valor de referência aceito como verdadeiro.
( ) A precisão nos métodos cromatográficos representa a dispersão de resultados entre ensaios independentes, repetidos de uma mesma amostra, amostras semelhantes, ou padrões, sob condições definidas.
( ) O limite de deteçção (LD) representa a menor concentração de uma substância em exame que pode ser detectada e representa
do limite de quantificação (LQ). O LQ representa a menor concentração da substância em exame que pode ser medida com adequada exatidão dos resultados.
( ) O filtro do reservatório em HPLC tem a função de evitar que partículas suspensas na FM obstruam os capilares ou contaminem a bomba.
( ) Em HPLC, a bomba de alta pressão tem a finalidade de enviar o fluxo constante e reprodutível de FM para o sistema cromatográfico.
( ) A pré-coluna, que é localizada entre o injetor e a coluna de separação, tem FE e diâmetro interno diferentes ao da coluna de separação.
( ) A pré-coluna tem comprimento entre 5 e 10 cm e protege e aumenta o tempo de vida da coluna cromatográfica.
( ) Na cromatografia com fase ligada, tem-se como vantagem a alta estabilidade química e a possibilidade de trabalhar-se com eluição por gradiente.
( ) A fase móvel deve ter elevado grau de pureza e decompor os componentes da amostra.
( ) O solvente da amostra é, normalmente, a própria fase móvel ou um de seus componentes.
( ) a exatidão nos métodos cromatográficos representa o grau de concordância entre os resultados individuais encontrados em uma análise e um valor de referência aceito como verdadeiro.
( ) A precisão nos métodos cromatográficos representa a dispersão de resultados entre ensaios independentes, repetidos de uma mesma amostra, amostras semelhantes, ou padrões, sob condições definidas.
( ) O limite de deteçção (LD) representa a menor concentração de uma substância em exame que pode ser detectada e representa
Passo 1
Beleza, vamos dar um resumo rápido do que o enunciado pede. Temos 10 afirmativas sobre HPLC e validação cromatográfica e nosso trabalho é dizer se cada uma é Verdadeira (V) ou Falsa (F). Se for falsa, a gente reescreve a parte errada de forma correta. O conteúdo é da parte de instrumentação de HPLC (filtros, bombas, pré-coluna, fase ligada, fase móvel, etc.) e de validação (exatidão, precisão, limites de detecção e quantificação). Pra resolver, a gente vai revisar rapidinho cada conceito e decidir V/F.
Passo 2
Afirmativa 1: “O filtro do reservatório em HPLC tem a função de evitar que partículas suspensas na FM obstruam os capilares ou contaminem a bomba.”
Teoria: O filtro antes de entrar na bomba retém poeira e partículas que podem entupir tubulações finas (capilares) ou danificar componentes da bomba.
Conclusão: Verdadeira (V).
Teoria: O filtro antes de entrar na bomba retém poeira e partículas que podem entupir tubulações finas (capilares) ou danificar componentes da bomba.
Conclusão: Verdadeira (V).
Passo 3
Afirmativa 2: “Em HPLC, a bomba de alta pressão tem a finalidade de enviar o fluxo constante e reprodutível de FM para o sistema cromatográfico.”
Teoria: A bomba de alta pressão (normalmente semissônico ou de pistão) garante vazão estável e precisões de L/min, essenciais pra reprodutibilidade.
Conclusão: Verdadeira (V).
Teoria: A bomba de alta pressão (normalmente semissônico ou de pistão) garante vazão estável e precisões de L/min, essenciais pra reprodutibilidade.
Conclusão: Verdadeira (V).
Passo 4
Afirmativa 3: “A pré-coluna, que é localizada entre o injetor e a coluna de separação, tem FE e diâmetro interno diferentes ao da coluna de separação.”
Teoria: A pré-coluna (ou guard column) tem geralmente a mesma fase estacionária (FE = fase estacionária) e o mesmo diâmetro interno (ID) da coluna principal, só que é mais curta, pra proteger a coluna principal de contaminantes.
Conclusão: Falsa (F).
Correção: A pré-coluna tem fase estacionária e diâmetro interno iguais aos da coluna de separação.
Teoria: A pré-coluna (ou guard column) tem geralmente a mesma fase estacionária (FE = fase estacionária) e o mesmo diâmetro interno (ID) da coluna principal, só que é mais curta, pra proteger a coluna principal de contaminantes.
Conclusão: Falsa (F).
Correção: A pré-coluna tem fase estacionária e diâmetro interno iguais aos da coluna de separação.
Passo 5
Afirmativa 4: “A pré-coluna tem comprimento entre 5 e 10 cm e protege e aumenta o tempo de vida da coluna cromatográfica.”
Teoria: O guard column é curto. Normalmente tem 5 a 10 mm (não cm), já que é só um protetor antes da coluna principal.
Conclusão: Falsa (F).
Correção: A pré-coluna tem comprimento entre 5 e 10 mm e protege a coluna principal, aumentando sua vida útil.
Teoria: O guard column é curto. Normalmente tem 5 a 10 mm (não cm), já que é só um protetor antes da coluna principal.
Conclusão: Falsa (F).
Correção: A pré-coluna tem comprimento entre 5 e 10 mm e protege a coluna principal, aumentando sua vida útil.
Passo 6
Afirmativa 5: “Na cromatografia com fase ligada, tem-se como vantagem a alta estabilidade química e a possibilidade de trabalhar-se com eluição por gradiente.”
Teoria: Nas fases ligadas (por exemplo C18 quimicamente ligada ao sílica) dá pra usar gradientes de solvente porque a fase não se dissolverá no eluente, e ela resiste a variações de pH moderadas.
Conclusão: Verdadeira (V).
Teoria: Nas fases ligadas (por exemplo C18 quimicamente ligada ao sílica) dá pra usar gradientes de solvente porque a fase não se dissolverá no eluente, e ela resiste a variações de pH moderadas.
Conclusão: Verdadeira (V).
Passo 7
Afirmativa 6: “A fase móvel deve ter elevado grau de pureza e decompor os componentes da amostra.”
Teoria: A fase móvel precisa ser bem pura pra não dar linha de base suja, mas o que ela faz é dissolver (solubilizar) a amostra, não decompor.
Conclusão: Falsa (F).
Correção: A fase móvel deve ter elevado grau de pureza e dissolver os componentes da amostra.
Teoria: A fase móvel precisa ser bem pura pra não dar linha de base suja, mas o que ela faz é dissolver (solubilizar) a amostra, não decompor.
Conclusão: Falsa (F).
Correção: A fase móvel deve ter elevado grau de pureza e dissolver os componentes da amostra.
Passo 8
Afirmativa 7: “O solvente da amostra é, normalmente, a própria fase móvel ou um de seus componentes.”
Teoria: Pra evitar desajuste de solvatação e picos tortos, o solvente da amostra tem de ser compatível (igual ou similar) à fase móvel.
Conclusão: Verdadeira (V).
Teoria: Pra evitar desajuste de solvatação e picos tortos, o solvente da amostra tem de ser compatível (igual ou similar) à fase móvel.
Conclusão: Verdadeira (V).
Passo 9
Afirmativa 8: “A exatidão nos métodos cromatográficos representa o grau de concordância entre os resultados individuais encontrados em uma análise e um valor de referência aceito como verdadeiro.”
Teoria: Exatidão ou acurácia é exatamente isso: quão próximo o valor medido está do valor real/conhecido.
Conclusão: Verdadeira (V).
Teoria: Exatidão ou acurácia é exatamente isso: quão próximo o valor medido está do valor real/conhecido.
Conclusão: Verdadeira (V).
Passo 10
Afirmativa 9: “A precisão nos métodos cromatográficos representa a dispersão de resultados entre ensaios independentes, repetidos de uma mesma amostra, amostras semelhantes, ou padrões, sob condições definidas.”
Teoria: Precisão é a reprodutibilidade/internamente coerente dos resultados (baixo desvio-padrão).
Conclusão: Verdadeira (V).
Teoria: Precisão é a reprodutibilidade/internamente coerente dos resultados (baixo desvio-padrão).
Conclusão: Verdadeira (V).
Passo 11
Afirmativa 10: “O limite de deteção (LD) representa a menor concentração de uma substância em exame que pode ser detectada e representa
do limite de quantificação (LQ). O LQ representa a menor concentração da substância em exame que pode ser medida com adequada exatidão dos resultados.”
Teoria: O LOD (LD) é a menor concentração detectável (sinal vs ruído de 3:1) e o LOQ (LQ) é a menor quantificável com acurácia (s/n de 10:1), e tipicamente (não
).
Conclusão: Falsa (F).
Correção: O LD representa a menor concentração detectável e geralmente corresponde a do LQ; o LQ é a menor concentração mensurável com exatidão adequada.
Teoria: O LOD (LD) é a menor concentração detectável (sinal vs ruído de 3:1) e o LOQ (LQ) é a menor quantificável com acurácia (s/n de 10:1), e tipicamente
Conclusão: Falsa (F).
Correção: O LD representa a menor concentração detectável e geralmente corresponde a
Resposta
( V )
( V )
( F ) – A pré-coluna tem fase estacionária e diâmetro interno iguais aos da coluna de separação.
( F ) – A pré-coluna tem comprimento entre 5 e 10 mm e protege a coluna principal.
( V )
( F ) – A fase móvel deve ter elevado grau de pureza e dissolver os componentes da amostra.
( V )
( V )
( V )
( F ) – O LD representa a menor concentração detectável e geralmente corresponde a do LQ; o LQ é a menor concentração mensurável com exatidão.
( V )
( F ) – A pré-coluna tem fase estacionária e diâmetro interno iguais aos da coluna de separação.
( F ) – A pré-coluna tem comprimento entre 5 e 10 mm e protege a coluna principal.
( V )
( F ) – A fase móvel deve ter elevado grau de pureza e dissolver os componentes da amostra.
( V )
( V )
( V )
( F ) – O LD representa a menor concentração detectável e geralmente corresponde a