Na útlima etapa da obtenção do complexo
, o composto é isolado por filtação a vácuo seguida da lavagem dos cristais por solução de amônia concentrada, etanol e éter, resfriados previamente.
Explique porque a lavagem é feita nesta ordem e porque as soluções foram resfriadas previamente?
Explique porque a lavagem é feita nesta ordem e porque as soluções foram resfriadas previamente?
Passo 1
O enunciado descreve que, após formar o complexo
, isolamos os cristais por filtração a vácuo e em seguida lavamos com, na ordem, solução concentrada de amônia, etanol e éter — todos pré-resfriados. Para explicar essa ordem, vamos usar conceitos de solubilidade em solventes de polaridade decrescente e estabilidade de complexos de coordenação.
Passo 2
A primeira lavagem é com solução concentrada de amônia. Nesse passo removemos sais solúveis (por exemplo cloretos livres, hidróxidos de N
que possam ter se formado) sem desfazer o complexo: em meio rico em
o equilíbrio
é empurrado para a direita, mantendo o complexo estável e insolúvel ou pouco solúvel. Assim as impurezas solúveis se dissolvem e o produto não se perde.
Passo 3
Depois usa-se etanol, solvente menos polar que a água e que remove traços de amônia livre e água retida nos cristais. Como
tem baixa solubilidade em etanol (e menor ainda se frio), quase não se dissolve, mas óleos orgânicos e água residual saem. Por fim, o éter, de polaridade ainda menor, retira resquícios de etanol e de água, acelerando a secagem sem dissolver o produto.
Passo 4
Todos os solventes são pré-resfriados para diminuir a solubilidade do complexo em cada um deles e assim evitar perdas do produto: quanto menor a temperatura, menor a solubilidade dos sais. Além disso, solventes frios reduzem a pressão de vapor da amônia e minimizam a desorbção de
do complexo, preservando sua integridade.
Resposta
A lavagem é feita em ordem de polaridade decrescente (primeiro meio rico em
para não desfazer o complexo e remover sais solúveis; depois etanol e éter para retirar água e orgânicos) de modo a purificar sem dissolver o produto. Os solventes são resfriados para reduzir a solubilidade do complexo em cada etapa e impedir a perda de
ligante.