1. 10 gramas de amostra de solo contaminado com o herbicida X foram extraídas. O extrato após processo de Clean up foi concentrado a um volume final de 4,0 \mathrm{~mL} e 1,0 microlitro deste extrato foi injetado no cromatógrafo. Uma curva de calibração com o padrão do herbicida X foi montada com soluções de concentrações de 10 a 100 \mu \mathrm{~g} \mathrm{~L}^{-1}. As áreas de pico do herbicida em soluções-padrão, bem como da solução em estudo, se encontram na Tabela abaixo.
Qual a concentração do herbicida X no solo em \mu_{\mathrm{g}} \mathrm{Kg}^{-1} ?
Amostra Área
Padrão herbicida \times 10 \mu \mathrm{~g} \mathrm{~L}^{-1} 564238
Padrão herbicida \times 20 \mu \mathrm{~g} \mathrm{~L}^{-1} 1128476
Padrão herbicida \times 40 \mu \mathrm{~g} \mathrm{~L}^{-1} 2256952
Padrão herbicida \times 60 \mu \mathrm{~g} \mathrm{~L}^{-1} 3385428
Padrão herbicida \times 80 \mu \mathrm{~g} \mathrm{~L}^{-1} 4513904
Padrão herbicida X 100 \mu \mathrm{~g} \mathrm{~L}^{-1} 5642380
Amostra em estudo 3103309

Passo 1

Vou listar claramente o que o enunciado dá e o que pede.
  • Dados do experimento (retirados do enunciado e da tabela):
    • Massa de solo analisada: 10\\ \mathrm{g}.
    • Volume final do extrato (após clean up): 4{,}0\\ \mathrm{mL}.
    • Volume injetado no cromatógrafo: 1{,}0\\ \mu\mathrm{L}.
    • Curva de calibração com padrões de concentração de 10 a 100\\ \mu\mathrm{g}\,\mathrm{L}^{-1}. Das áreas da tabela uso explicitamente:
      • para 10\\ \mu\mathrm{g}\,\mathrm{L}^{-1}: área =564238,
      • para 20\\ \mu\mathrm{g}\,\mathrm{L}^{-1}: área =1128476,
      • para 40\\ \mu\mathrm{g}\,\mathrm{L}^{-1}: área =2256952,
      • para 60\\ \mu\mathrm{g}\,\mathrm{L}^{-1}: área =3385428,
      • para 80\\ \mu\mathrm{g}\,\mathrm{L}^{-1}: área =4513904,
      • para 100\\ \mu\mathrm{g}\,\mathrm{L}^{-1}: área =5642380.
    • Área da amostra em estudo: 3103309.
  • O que o problema pede:
    • A concentração do herbicida X no solo, em \mu\mathrm{g}\,\mathrm{kg}^{-1}.

Passo 2

Entendendo a calibração e definindo o modelo linear.
  • Em cromatografia, quando a resposta do detector é linear, existe uma relação do tipo
    \text{área} = m \cdot C + b,á
    onde:
    • C é a concentração da solução injetada (aqui em \mu\mathrm{g}\,\mathrm{L}^{-1});
    • m é a sensibilidade (declive), com unidades \text{área}/(\mu\mathrm{g}\,\mathrm{L}^{-1})á;
    • b é o intercepto (área com C=0).
  • Observando a tabela nota-se proporção direta (a área para 100\\ \mu\mathrm{g}\,\mathrm{L}^{-1} é exatamente 10 vezes a de 10\\ \mu\mathrm{g}\,\mathrm{L}^{-1}), o que indica reta passando praticamente pela origem ( b\approx0). Vou calcular o declive m usando o ponto de 10\\ \mu\mathrm{g}\,\mathrm{L}^{-1}:
    m = \frac{\text{área}_{10}}{C_{10}} = \frac{564238}{10\\ \mu\mathrm{g}\,\mathrm{L}^{-1}} = 56423{,}8\\ \frac{\text{área}}{\mu\mathrm{g}\,\mathrm{L}^{-1}}.áá
  • Verificação com 100\\ \mu\mathrm{g}\,\mathrm{L}^{-1}:
    \frac{5642380}{100}=56423{,}8,
    mesma inclinação, confirmando linearidade e b\approx0.

Passo 3

Determinar a concentração da amostra no extrato usando a calibração.
  • Usando a relação \text{área} = m\cdot Cá (com b\approx0), isolamos C: C_{\text{extrato}} = \frac{\text{área}_{\text{amostra}}}{m}.á
  • Substituindo os valores (área da amostra =3103309 e m=56423{,}8): C_{\text{extrato}} = \frac{3103309}{56423{,}8} = 55\\ \mu\mathrm{g}\,\mathrm{L}^{-1}.

Passo 4

Por que o volume injetado ( 1{,}0\\ \mu\mathrm{L}) não precisa entrar explicitamente no cálculo final.
  • Intuitivamente: a área é proporcional à quantidade de analyte injetado ( \text{quantidade}=C\cdot V_{\text{inj}}). Mais formalmente, se \text{área}=k\cdot(\text{quantidade}) = k\cdot(C\cdot V_{\text{inj}}),áentão o declive da calibração será m=k\cdot V_{\text{inj}}. Ao calcular C=\text{área}/má o V_{\text{inj}} e k ficam cancelados porque as soluções-padrão e a amostra foram injetadas com o mesmo V_{\text{inj}}. Portanto a concentração obtida é a concentração real do extrato, independente do valor numérico de V_{\text{inj}}, desde que seja o mesmo para padrões e amostra.

Passo 5

Calcular a massa de herbicida extraída do solo (massa no extrato).
  • Primeiro converter o volume do extrato em litros: V_{\text{extrato}} = 4{,}0\\ \mathrm{mL} = 0{,}004\\ \mathrm{L}.
  • A massa (quantidade) de herbicida no extrato é m_{\text{extrato}} = C_{\text{extrato}} \cdot V_{\text{extrato}} = 55\\ \mu\mathrm{g}\,\mathrm{L}^{-1} \times 0{,}004\\ \mathrm{L} = 0{,}22\\ \mu\mathrm{g}.

Passo 6

Converter a massa extraída para concentração no solo em \mu\mathrm{g}\,\mathrm{kg}^{-1}.
  • A massa de solo analisada foi 10\\ \mathrm{g}=0{,}01\\ \mathrm{kg}.
  • A concentração no solo (por massa) é C_{\text{solo}} = \frac{m_{\text{extrato}}}{\text{massa do solo (kg)}} = \frac{0{,}22\\ \mu\mathrm{g}}{0{,}01\\ \mathrm{kg}} = 22\\ \mu\mathrm{g}\,\mathrm{kg}^{-1}.

Passo 7

Cheque rápido e interpretação.
  • Sanity check: se no extrato há 0{,}22\\ \mu\mathrm{g} originados de 10\\ \mathrm{g} de solo, então em 1000\\ \mathrm{g} (1 kg) haveria 0{,}22\times100 =22\\ \mu\mathrm{g}, consistente com o cálculo.
  • Resultado com algarismos significativos compatíveis com dados originais: 22\\ \mu\mathrm{g}\,\mathrm{kg}^{-1}.

Resposta

22\\ \mu\mathrm{g}\,\mathrm{kg}^{-1}

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