Alguns dos defeitos presentes nos cristais podem ser observados por microscopia: discordâncias, contornos de grão, contornos de macla.
a) Por que isso é possível?
b) Descreva o procedimento que permite tal observação.
a) Por que isso é possível?
b) Descreva o procedimento que permite tal observação.
Passo 1
O enunciado pergunta por que certos defeitos cristalinos (discordâncias, contornos de grão e de macla) ficam visíveis em microscopia e qual procedimento permite essa observação. O conteúdo abrange técnicas de preparação de amostras e contrastes em microscopia óptica e eletrônica.
Passo 2
Defeitos cristalinos produzem campos de tensões locais e regiões com reatividade química diferente do resto do material. Na microscopia óptica, um ataque químico (etching) corrói seletivamente essas regiões, gerando sulcos ou pit’s que refletem ou refratam a luz de modo distinto. Na microscopia eletrônica de transmissão (TEM), as discordâncias alteram as condições de difração dos elétrons, criando zonas de contraste (difração de dois feixes) onde se aplicam critérios como
para identificar as linhas de discordância.
Passo 3
Para revelar contornos de grão e maclas em microscopia óptica:
. Seccionar a amostra e montar em resina, se necessário.
. Lixar em etapas (Ex.: lixas P
, P
, P
, P
) até remover deformação superficial.
. Polir com suspensão de alumina ou sílica coloidal (
, depois
) até obter espelho.
. Fazer ataque químico com reagente apropriado (por exemplo, nital a
% para aços) para corroer diferencialmente contornos de grão e maclas.
. Observar em microscópio óptico (campo claro ou contraste de interferência) para identificar os contornos esculpidos.
Passo 4
Para visualizar discordâncias em TEM:
. Cortar lâminas finas (~
) da região de interesse.
. Afinar mecanicamente até ~
por lixamento.
. Afinar ainda mais por eletropolimento ou jateamento iônico até get lâmina com espessura <
.
. Inserir a lâmina no porta-amostras do TEM.
. Ajustar condição de dois-feixes, selecionando um vetor de difração
e alinhamento tal que as discordâncias apareçam como linhas de contraste segundo a relação
.
Resposta
a) Porque defeitos cristalinos introduzem tensões e diferenças químicas locais que, após ataque químico ou sob condições de difração controlada, geram contraste óptico ou eletrônico.
b) Em microscopia óptica faz-se preparo metalográfico (lixamento, polimento, ataque químico) para revelar contornos de grão e maclas; em TEM prepara-se lâmina ultrafina (mecanicamente e por eletropolimento ou jateamento iônico) e utiliza-se contraste de difração de dois feixes para visualizar discordâncias.
b) Em microscopia óptica faz-se preparo metalográfico (lixamento, polimento, ataque químico) para revelar contornos de grão e maclas; em TEM prepara-se lâmina ultrafina (mecanicamente e por eletropolimento ou jateamento iônico) e utiliza-se contraste de difração de dois feixes para visualizar discordâncias.