Uma análise cromatográfica (HPLC) foi realizada para se determinar a concentração de ácido acetilsalicílico (AAS) e cafeína (CAF) em um comprimido de analgésico. Os padrões de AAS e CAF foram preparados em metanol, nas concentrações apresentadas na tabela abaixo. Uma amostra foi preparada dissolvendo-se 1 comprimido em 100 mL de metanol (solvente). A solução foi filtrada e analisada por HPLC, resultando nas seguintes áreas de pico para cada sunst6ancia: AAS =3626; CAF =3770. Com estes dados, determine a concentração de cada substância, por comprimido.
Padrão C AAS (mg / mL) Área do pico C cafeína (mg / mL) Área do pico
1 1,2 860 0,050 630
2 2,41 1721 0,111 1260
3 3,59 2487 0,203 2520
4 4,78 3639 0,389 5040
5 6,02 4300 0,799 10080

Passo 1

Beleza, o enunciado pede pra gente usar dados de padrões de AAS e cafeína (concentração × área de pico) pra montar duas curvas de calibração HPLC. Com elas, a gente descobre a concentração de cada substância na amostra (só tem o valor da área de pico) e depois converte pra “mg por comprimido” (a amostra foi 1 comprimido em 100 mL). O conteúdo aqui é: curva de calibração linear e regressão linear (menor quadrado), e depois regra de três pra achar mg por tablete.

Passo 2

Agora vamos montar a curva de calibração do AAS. A ideia é achar a reta
Área = m,C + b Á
onde m = nsum xi yi - sum xi sum yinsum xi^2 - (sum xi)^2, b = sum yi - m,sum xin é a concentração (mg/mL). A gente aplica a fórmula de regressão linear pelo método dos mínimos quadrados:
mrm AASapprox 732,45, brm AASapprox -35,42
Aqui ÁreaAAS = 732,45,C - 35,42 são as concentrações de AAS dos padrões e as áreas correspondentes, . Fazendo as contas (somando tudo certinho) dá:
Logo a equação fica
Á

Passo 3

Agora, como na amostra a área de pico do AAS foi 3626, a gente isola C = Área + 35,42732,45 = 3626 + 35,42732,45approx 5,00 mg/mL :
Á
Isso significa que, na solução de 100 mL, há 5 mg em cada mL.

Passo 4

Vamos fazer a mesma dança pro café: com os dados de concentração e área, aplica regressão e acha
mrm CAFapprox 12721, brm CAFapprox -42,6,
ou seja
ÁreaCAF = 12721,C - 42,6 Á
Para a área medida (3770), temos
C = 3770 + 42,612721approx 0,300 mg/mL

Passo 5

Só falta converter cada concentração pra mg por comprimido. Como a solução final é de 100 mL:
– AAS: .
– CAF: .

Resposta

A cada comprimido há aproximadamente 500 mg de ácido acetilsalicílico e 30 mg de cafeína.

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