6- A análise química de ferro com o reagente seletivo, o-fenantrolina, apresenta uma coloração laranja identificando a presença de íons ferro II. A seguir responda sobre a análise química:
a- Durante a análise química o analista observou que na solução do branco também apresentava a mesma coloração. Explique o que pode ter acontecido;
b- Nessa mesma análise química, observou que não foi possível quantificar amostras com concentrações inferiores a 1,0 mg / L de ferro II, discuta sobre a escolha dessa metodologia analítica;
c- A metodologia analítica escolhida apresenta características de um método seletivo, justifique sua resposta.

Passo 1

O enunciado trata da determinação de íons Fe^2+ por complexação com o reagente o-fenantrrolina, formando o complexo Fe(phen)3^2+ de coloração laranja, medido por espectrofotometria. Vamos usar conceitos de contaminação de branco, limite de detecção/quantificação e seletividade de reagentes.

Passo 2

Para o item (a), a coloração no branco indica que havia ferro na solução usada como referência. Isso pode ocorrer por contaminação de água ou vidro (traços de Fe^2+ não removidos), ou impurezas no reagente o-fenantrrolina. O branco idealmente leva tudo exceto o analito; se ele fica laranja, significa que já havia complexo Fe(phen)3^2+ ali. A correção envolve usar água deionizada de alta pureza, limpeza rigorosa das vidrarias e preparo de um branco reativo que contenha todos os reagentes menos a amostra.

Passo 3

Para o item (b), não quantificar abaixo de 1,0 mg/L revela que esse valor é próximo do limite de quantificação (LOQ) do método. Na espectrofotometria, concentrações menores geram absorbâncias muito próximas do ruído de fundo, tornando a incerteza grande. A escolha dessa técnica faz sentido se as amostras tiverem ferro em níveis acima de 1,0 mg/L, mas para concentrações traço seria preciso um método mais sensível (por exemplo, espectrometria de absorção atômica ou pré-concentração).

Passo 4

Para o item (c), o método é seletivo porque o-fenantrrolina forma com Fe^2+ um complexo com alta constante de formação e absorção em comprimento de onda específico onde poucas outras espécies interferem. Além disso, ajusta-se o pH e usam-se agentes mascarantes para inibir complexação de outros íons metálicos, garantindo que só o ferro II seja quantificado.

Resposta

(a) A cor no branco veio de ferro contaminante em água, reagentes ou vidro, formando já o complexo em “branco”.
(b) O método atinge LOQ em torno de 1,0 mg/L porque abaixo disso a absorbância se confunde com o ruído; serve para amostras com ferro acima desse nível.
(c) É seletivo pois o-fenantrrolina forma especificamente o complexo Fe(phen)3^2+ em pH controlado, com pouco ou nenhum efeito de outros íons, especialmente usando agentes mascarantes.

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