6- A análise química de ferro com o reagente seletivo, o-fenantrolina, apresenta uma coloração laranja identificando a presença de íons ferro II. A seguir responda sobre a análise química:
a- Durante a análise química o analista observou que na solução do branco também apresentava a mesma coloração. Explique o que pode ter acontecido;
b- Nessa mesma análise química, observou que não foi possível quantificar amostras com concentrações inferiores a
de ferro II, discuta sobre a escolha dessa metodologia analítica;
c- A metodologia analítica escolhida apresenta características de um método seletivo, justifique sua resposta.
a- Durante a análise química o analista observou que na solução do branco também apresentava a mesma coloração. Explique o que pode ter acontecido;
b- Nessa mesma análise química, observou que não foi possível quantificar amostras com concentrações inferiores a
c- A metodologia analítica escolhida apresenta características de um método seletivo, justifique sua resposta.
Passo 1
O enunciado trata da determinação de íons
por complexação com o reagente o-fenantrrolina, formando o complexo
de coloração laranja, medido por espectrofotometria. Vamos usar conceitos de contaminação de branco, limite de detecção/quantificação e seletividade de reagentes.
Passo 2
Para o item (a), a coloração no branco indica que havia ferro na solução usada como referência. Isso pode ocorrer por contaminação de água ou vidro (traços de
não removidos), ou impurezas no reagente o-fenantrrolina. O branco idealmente leva tudo exceto o analito; se ele fica laranja, significa que já havia complexo
ali. A correção envolve usar água deionizada de alta pureza, limpeza rigorosa das vidrarias e preparo de um branco reativo que contenha todos os reagentes menos a amostra.
Passo 3
Para o item (b), não quantificar abaixo de
revela que esse valor é próximo do limite de quantificação (LOQ) do método. Na espectrofotometria, concentrações menores geram absorbâncias muito próximas do ruído de fundo, tornando a incerteza grande. A escolha dessa técnica faz sentido se as amostras tiverem ferro em níveis acima de
, mas para concentrações traço seria preciso um método mais sensível (por exemplo, espectrometria de absorção atômica ou pré-concentração).
Passo 4
Para o item (c), o método é seletivo porque o-fenantrrolina forma com
um complexo com alta constante de formação e absorção em comprimento de onda específico onde poucas outras espécies interferem. Além disso, ajusta-se o pH e usam-se agentes mascarantes para inibir complexação de outros íons metálicos, garantindo que só o ferro II seja quantificado.
Resposta
(a) A cor no branco veio de ferro contaminante em água, reagentes ou vidro, formando já o complexo em “branco”.
(b) O método atinge LOQ em torno de porque abaixo disso a absorbância se confunde com o ruído; serve para amostras com ferro acima desse nível.
(c) É seletivo pois o-fenantrrolina forma especificamente o complexo em pH controlado, com pouco ou nenhum efeito de outros íons, especialmente usando agentes mascarantes.
(b) O método atinge LOQ em torno de
(c) É seletivo pois o-fenantrrolina forma especificamente o complexo