Explique exatamente como você aplicaria as seguintes instruções de laboratório:
"Extraia a fase aquosa três vezes com porções de 10 mL de \mathrm{CH}_{2} \mathrm{Cl}_{2} "

Passo 1

O enunciado pede: "Extraia a fase aquosa três vezes com porções de 10\\ \mathrm{mL} de \mathrm{CH}_{2}\mathrm{Cl}_{2}". Informações explícitas fornecidas:
  • Número de extrações: 3.
  • Volume de cada porção orgânica: 10\\ \mathrm{mL}.
  • Solvente orgânico: \mathrm{CH}_{2}\mathrm{Cl}_{2} (diclorometano, DCM).
    Informações que normalmente existem no contexto do experimento e que assumimos estar disponíveis (não inventarei valores):
  • Existe uma fase aquosa contendo o soluto que queremos transferir para o orgânico.
  • Há um funil de separação e recipientes adequados para recolher as fases.
    Nada mais deve ser perguntado; vou detalhar exatamente o procedimento prático passo a passo, com ensinamentos sobre por que cada cuidado é necessário.

Passo 2

Segurança e materiais (faça isto antes de começar):
  • Trabalhe em capela (exautoração) — \mathrm{CH}_{2}\mathrm{Cl}_{2} é volátil e tóxico.
  • Use óculos de proteção, luvas nitrílicas e jaleco.
  • Materiais: funil de separação com suporte e anel, bastão ou frasco rotulado para o extrato orgânico, cilindro graduado para medir 10\\ \mathrm{mL}, papel para anotar volumes, anidrante (por ex. \mathrm{Na_{2}SO_{4}} anidro), funil e papel de filtro se necessário, aparelho para evaporação (rotavapor) ou outro método de concentração.
  • Informação útil: a densidade do \mathrm{CH}_{2}\mathrm{Cl}_{2} é aproximadamente \,1,33\\ \mathrm{g\,cm^{-3}}, portanto o orgânico ficará embaixo da fase aquosa (que tem densidade \approx 1,00\\ \mathrm{g\,cm^{-3}}).

Passo 3

Preparação do equipamento e medição do solvente:
  • Prenda o funil de separação no suporte, com o bico fechado (torneira/stopcock fechada) e o tampão superior parcialmente encaixado (mas não apertado).
  • Meça 10\\ \mathrm{mL} de \mathrm{CH}_{2}\mathrm{Cl}_{2} num cilindro graduado limpo. Se preferir, meça três porções separadas de 10\\ \mathrm{mL} (recomendado) e deixe prontas ou meça uma por vez imediatamente antes de usar (para minimizar evaporação).
  • Rotule um frasco seco como “extrato orgânico combinado” para recolher as três porções orgânicas.

Passo 4

Primeira extração — montar a mistura no funil:
  • Abra o funil: verifique que a torneira está fechada.
  • Transfira a fase aquosa para dentro do funil (se já estava no funil, ok).
  • Adicione a primeira porção de 10\\ \mathrm{mL} de \mathrm{CH}_{2}\mathrm{Cl}_{2} ao funil.
  • Coloque o tampão superior, segure-o firmemente com uma mão e segure a torneira com a outra mão (ou segure o corpo do funil e o tampão). Invertendo o funil, immerja-o para misturar as fases.

Passo 5

Agitação e ventilação (por que e como):
  • Agite suavemente mas de forma vigorosa por cerca de 20\text{–}30\\ \mathrm{s}, invertendo o funil algumas vezes para promover transferência do soluto entre fases.
  • IMPORTANTÍSSIMO: ventile periodicamente para liberar pressão. Para isso:
    1. Inverta o funil com o bico apontando para cima.
    2. Abra a torneira brevemente (longe do rosto) para liberar gases/pressão.
    3. Feche a torneira e volte a agitar. Repita a ventilação a cada 10\text{–}15\\ \mathrm{s} ou sempre que sentir pressão.
  • Por que ventilar: DCM evapora e reações/reaquecimento podem gerar pressão; ventilar evita jorros e que o tampão seja expulsado.

Passo 6

Separação das fases e identificação:
  • Após agitar e ventilar algumas vezes, coloque o funil no suporte com o tampão removido (ou encostado) para acelerar a separação.
  • Deixe em repouso até que as interfaces fiquem nítidas. Observe que o \mathrm{CH}_{2}\mathrm{Cl}_{2} (orgânico) ficará embaixo por ter densidade \approx 1,33\\ \mathrm{g\,cm^{-3}}, e a fase aquosa ficará em cima.
  • Se houver borrões brancos ou emulsão persistente, veja o Passo 8 (tratamento de emulsões).

Passo 7

Coleta da camada orgânica (primeira porção):
  • Abra lentamente a torneira e drene a camada inferior (orgânica) para o frasco rotulado. Pare pouco antes de alcançar a interface (pare quando visualizar a interface no bico).
  • Se quiser, descarte a última gota do orgânico no frasco aquoso para evitar arrastar material aquoso. Mantenha uma pequena amostra se precisar analisar fases depois.
  • Feche a torneira.

Passo 8

Segunda e terceira extrações (repetir com porções frescas):
  • Devolva a fase aquosa que ficou no funil (aquela que sobrou após drenar a orgânica).
  • Adicione a segunda porção fresca de 10\\ \mathrm{mL} de \mathrm{CH}_{2}\mathrm{Cl}_{2}, repita a agitação/ventilação como no Passo 5, aguarde separação e drene a camada orgânica para o mesmo frasco coletor (combine as porções orgânicas).
  • Faça a terceira extração com a última porção de 10\\ \mathrm{mL} exatamente igual. Ao final, você terá combinado as três porções orgânicas num único frasco.

Passo 9

O que fazer se aparecer emulsão:
  • Emulsões (camadas turvas ou suspensão intensa) podem ocorrer. Estratégias:
    1. Deixe o funil em repouso por mais tempo (às vezes minutos).
    2. Bata levemente com o fundo do funil numa bancada (com cuidado) e deixe repousar.
    3. Adicione uma pequena porção de solução salina saturada ( \mathrm{NaCl} aquosa, “salgar”) ao funil; a maior força iônica pode ajudar a romper a emulsão.
    4. Se persistir, transfira para um tubo centrífugo e centrifugue (se disponível).
  • Não force a separação drenando se a interface não estiver limpa; isso suja uma fase com a outra e reduz rendimento.

Passo 10

Secagem do extrato orgânico e concentração:
  • Após combinar as três porções orgânicas, adicione anidrante (por ex. \mathrm{Na_{2}SO_{4}} anidro) em excesso moderado ao frasco, agite suavemente e deixe repousar até que o anidrante fique fluido e sem agregados — isto indica que a água foi absorvida.
  • Filtre ou decante o orgânico seco para um frasco limpo.
  • Evapore o solvente sob pressão reduzida (rotavapor) a temperatura apropriada. Observação: o ponto de ebulição do \mathrm{CH}_{2}\mathrm{Cl}_{2} é 39,6^\circ\mathrm{C}; portanto use temperatura do banho inferior a 40^\circ\mathrm{C} e pressão reduzida adequada para evitar ebulição violenta. Se não houver rotavapor, evapore sob fluxo de ar na capela com cuidado.
  • Anote volumes, rendimento bruto e qualquer observação.

Passo 11

Por que fazer 3 extrações de 10\\ \mathrm{mL} em vez de 1 extração de 30\\ \mathrm{mL} — explicação quantitativa simples:
  • Lei de distribuição (coeficiente de partição) dita que, em equilíbrio,
K = \frac{[\text{soluto}]_{\text{org}}}{[\text{soluto}]_{\text{aq}}}
onde K é o coeficiente de partição (constante), [\cdot]_{\text{org}} e [\cdot]_{\text{aq}} são concentrações nas fases. Se o volume aquoso inicial for V_a e o volume de cada extração orgânica for V_{o}, a fração do soluto que permanece na fase aquosa após n extrações idênticas é
\left(\frac{V_a}{V_a + K V_{o}}\right)^n.
  • Exemplo numérico ilustrativo: suponha V_a=100\\ \mathrm{mL} e K=5.
    • Uma extração com V_{o}=30\\ \mathrm{mL} deixa a fração
    \frac{100}{100 + 5\cdot 30} = \frac{100}{250} = 0,4,então 60\% do soluto foi extraído.
    • Três extrações com V_{o}=10\\ \mathrm{mL} deixam a fração
    \left(\frac{100}{100 + 5\cdot 10}\right)^3 = \left(\frac{100}{150}\right)^3 = \left(\tfrac{2}{3}\right)^3 = \tfrac{8}{27} \approx 0,296,então \approx 70{,}4\% do soluto foi extraído. Conclusão: várias extrações pequenas normalmente removem mais soluto que uma única extração com o mesmo volume total.

Passo 12

Dicas práticas finais e cuidados:
  • Sempre combine as porções orgânicas limpas num mesmo frasco se for secá-las e concentrá-las juntas.
  • Rotule tudo: frasco com extrato orgânico, frasco com fase aquosa residual, anotações de volumes.
  • Descarte resíduos aquosos e orgânicos conforme regras do seu laboratório (resíduos de DCM não no ralo).
  • Se a amostra for sensível ao ar ou luz, minimize exposição e use atm. inerte se necessário.
  • Se for necessário recuperar também a fase aquosa para análises posteriores, reserve uma alíquota antes da primeira extração.

Resposta

Realizar três extrações sucessivas da fase aquosa no funil de separação, cada extração com 10\\ \mathrm{mL} de \mathrm{CH}_{2}\mathrm{Cl}_{2}: medir 10\\ \mathrm{mL}, adicionar ao funil com a fase aquosa, tampar, agitar e ventilar periodicamente, deixar separar (o \mathrm{CH}_{2}\mathrm{Cl}_{2} fica embaixo por ser mais denso), drenar a camada orgânica para um frasco coletor; repetir mais duas vezes com porções frescas de 10\\ \mathrm{mL}, combinar as três porções orgânicas, secar com anidrante (ex.: \mathrm{Na_{2}SO_{4}} anidro), filtrar e evaporar o solvente sob pressão reduzida para obter o extrato.

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