Explique exatamente como você aplicaria as seguintes instruções de laboratório:
"Extraia a fase aquosa três vezes com porções de 10 mL de
"
"Extraia a fase aquosa três vezes com porções de 10 mL de
Passo 1
O enunciado pede: "Extraia a fase aquosa três vezes com porções de
de
". Informações explícitas fornecidas:
- Número de extrações:
. - Volume de cada porção orgânica:
. - Solvente orgânico:
(diclorometano, DCM).
Informações que normalmente existem no contexto do experimento e que assumimos estar disponíveis (não inventarei valores): - Existe uma fase aquosa contendo o soluto que queremos transferir para o orgânico.
- Há um funil de separação e recipientes adequados para recolher as fases.
Nada mais deve ser perguntado; vou detalhar exatamente o procedimento prático passo a passo, com ensinamentos sobre por que cada cuidado é necessário.
Passo 2
Segurança e materiais (faça isto antes de começar):
- Trabalhe em capela (exautoração) —
é volátil e tóxico. - Use óculos de proteção, luvas nitrílicas e jaleco.
- Materiais: funil de separação com suporte e anel, bastão ou frasco rotulado para o extrato orgânico, cilindro graduado para medir
, papel para anotar volumes, anidrante (por ex. anidro), funil e papel de filtro se necessário, aparelho para evaporação (rotavapor) ou outro método de concentração. - Informação útil: a densidade do
é aproximadamente , portanto o orgânico ficará embaixo da fase aquosa (que tem densidade ).
Passo 3
Preparação do equipamento e medição do solvente:
- Prenda o funil de separação no suporte, com o bico fechado (torneira/stopcock fechada) e o tampão superior parcialmente encaixado (mas não apertado).
- Meça
de num cilindro graduado limpo. Se preferir, meça três porções separadas de (recomendado) e deixe prontas ou meça uma por vez imediatamente antes de usar (para minimizar evaporação). - Rotule um frasco seco como “extrato orgânico combinado” para recolher as três porções orgânicas.
Passo 4
Primeira extração — montar a mistura no funil:
- Abra o funil: verifique que a torneira está fechada.
- Transfira a fase aquosa para dentro do funil (se já estava no funil, ok).
- Adicione a primeira porção de
de ao funil. - Coloque o tampão superior, segure-o firmemente com uma mão e segure a torneira com a outra mão (ou segure o corpo do funil e o tampão). Invertendo o funil, immerja-o para misturar as fases.
Passo 5
Agitação e ventilação (por que e como):
- Agite suavemente mas de forma vigorosa por cerca de
, invertendo o funil algumas vezes para promover transferência do soluto entre fases. - IMPORTANTÍSSIMO: ventile periodicamente para liberar pressão. Para isso:
- Inverta o funil com o bico apontando para cima.
- Abra a torneira brevemente (longe do rosto) para liberar gases/pressão.
- Feche a torneira e volte a agitar. Repita a ventilação a cada
ou sempre que sentir pressão.
- Por que ventilar: DCM evapora e reações/reaquecimento podem gerar pressão; ventilar evita jorros e que o tampão seja expulsado.
Passo 6
Separação das fases e identificação:
- Após agitar e ventilar algumas vezes, coloque o funil no suporte com o tampão removido (ou encostado) para acelerar a separação.
- Deixe em repouso até que as interfaces fiquem nítidas. Observe que o
(orgânico) ficará embaixo por ter densidade , e a fase aquosa ficará em cima. - Se houver borrões brancos ou emulsão persistente, veja o Passo 8 (tratamento de emulsões).
Passo 7
Coleta da camada orgânica (primeira porção):
- Abra lentamente a torneira e drene a camada inferior (orgânica) para o frasco rotulado. Pare pouco antes de alcançar a interface (pare quando visualizar a interface no bico).
- Se quiser, descarte a última gota do orgânico no frasco aquoso para evitar arrastar material aquoso. Mantenha uma pequena amostra se precisar analisar fases depois.
- Feche a torneira.
Passo 8
Segunda e terceira extrações (repetir com porções frescas):
- Devolva a fase aquosa que ficou no funil (aquela que sobrou após drenar a orgânica).
- Adicione a segunda porção fresca de
de , repita a agitação/ventilação como no Passo 5, aguarde separação e drene a camada orgânica para o mesmo frasco coletor (combine as porções orgânicas). - Faça a terceira extração com a última porção de
exatamente igual. Ao final, você terá combinado as três porções orgânicas num único frasco.
Passo 9
O que fazer se aparecer emulsão:
- Emulsões (camadas turvas ou suspensão intensa) podem ocorrer. Estratégias:
- Deixe o funil em repouso por mais tempo (às vezes minutos).
- Bata levemente com o fundo do funil numa bancada (com cuidado) e deixe repousar.
- Adicione uma pequena porção de solução salina saturada (
aquosa, “salgar”) ao funil; a maior força iônica pode ajudar a romper a emulsão. - Se persistir, transfira para um tubo centrífugo e centrifugue (se disponível).
- Não force a separação drenando se a interface não estiver limpa; isso suja uma fase com a outra e reduz rendimento.
Passo 10
Secagem do extrato orgânico e concentração:
- Após combinar as três porções orgânicas, adicione anidrante (por ex.
anidro) em excesso moderado ao frasco, agite suavemente e deixe repousar até que o anidrante fique fluido e sem agregados — isto indica que a água foi absorvida. - Filtre ou decante o orgânico seco para um frasco limpo.
- Evapore o solvente sob pressão reduzida (rotavapor) a temperatura apropriada. Observação: o ponto de ebulição do
é ; portanto use temperatura do banho inferior a e pressão reduzida adequada para evitar ebulição violenta. Se não houver rotavapor, evapore sob fluxo de ar na capela com cuidado. - Anote volumes, rendimento bruto e qualquer observação.
Passo 11
Por que fazer 3 extrações de
em vez de 1 extração de
— explicação quantitativa simples:
- Lei de distribuição (coeficiente de partição) dita que, em equilíbrio,
onde
é o coeficiente de partição (constante),
e
são concentrações nas fases. Se o volume aquoso inicial for
e o volume de cada extração orgânica for
, a fração do soluto que permanece na fase aquosa após
extrações idênticas é
- Exemplo numérico ilustrativo: suponha
e . - Uma extração com
deixa a fração
então do soluto foi extraído. - Três extrações com
deixam a fração
então do soluto foi extraído. Conclusão: várias extrações pequenas normalmente removem mais soluto que uma única extração com o mesmo volume total. - Uma extração com
Passo 12
Dicas práticas finais e cuidados:
- Sempre combine as porções orgânicas limpas num mesmo frasco se for secá-las e concentrá-las juntas.
- Rotule tudo: frasco com extrato orgânico, frasco com fase aquosa residual, anotações de volumes.
- Descarte resíduos aquosos e orgânicos conforme regras do seu laboratório (resíduos de DCM não no ralo).
- Se a amostra for sensível ao ar ou luz, minimize exposição e use atm. inerte se necessário.
- Se for necessário recuperar também a fase aquosa para análises posteriores, reserve uma alíquota antes da primeira extração.
Resposta
Realizar três extrações sucessivas da fase aquosa no funil de separação, cada extração com
de
: medir
, adicionar ao funil com a fase aquosa, tampar, agitar e ventilar periodicamente, deixar separar (o
fica embaixo por ser mais denso), drenar a camada orgânica para um frasco coletor; repetir mais duas vezes com porções frescas de
, combinar as três porções orgânicas, secar com anidrante (ex.:
anidro), filtrar e evaporar o solvente sob pressão reduzida para obter o extrato.