Explique exatamente como você aplicaria as seguintes instruções de laboratório:
“Lave a fase orgânica com 3 porções de água”, sendo a fase orgânica hexano;
“Lave a fase orgânica com 3 porções de água”, sendo a fase orgânica hexano;
Passo 1
O enunciado é simples: você tem uma fase orgânica feita de hexano e recebeu a instrução “Lave a fase orgânica com 3 porções de água”. As informações relevantes que temos são:
- A fase orgânica é hexano.
- Devemos fazer exatamente 3 lavagens sucessivas usando água (cada “porção” é uma adição separada de água seguida de mistura e separação).
- Não foi especificado volume de cada porção; preciso adotar um critério de trabalho (vou explicar e sugerir um valor prático).
Passo 2
Preparação e segurança (antes de começar na funil de separação):
- Certifique-se de usar luvas, óculos e capela.
- Use um funil de separação limpo e seco, com o grifo (stopcock) funcionando e a pinça/abraçadeira firme no suporte.
- Coloque um béquer limpo por baixo do funil para recolher descartes aquosos.
- Regra prática para escolher volumes: se não foi dado volume, use porção de água igual ao volume da fase orgânica (ou algo entre
e o volume orgânico). Exemplo prático: se você tem de hexano, use de água por porção. Vou seguir esse critério nos passos seguintes.
Passo 3
Raciocínio físico-qualitativo (por que lavar com água?):
- A lavagem com água remove impurezas polares (íons, ácidos/bases hidrossolúveis, subprodutos hidrofílicos) que preferem ficar na fase aquosa.
- Hexano é menos denso que a água:
e . Portanto a fase de hexano fica em cima e a água embaixo no funil. Isso é importante para saber qual fase drenar.
Passo 4
Passo a passo prático — primeira lavagem (descrição detalhada para você poder fazer na prova ou no laboratório):
- Feche o grifo (stopcock) do funil de separação. Retire o êmbolo/rolha do frasco que contém o hexano e verta cuidadosamente a fase orgânica (hexano) para dentro do funil. Coloque de volta a rolha temporariamente no topo do funil só para evitar respingos.
- Com o grifo ainda fechado, adicione a primeira porção de água (ex.:
se você tiver de hexano) pelo gargalo do funil. - Coloque a rolha/êmbolo no topo do funil, segure o funil com uma mão e a rolha com a outra, vire o funil de cabeça para baixo e agite suavemente. IMPORTANTE: agite por cerca de
segundos, invertendo o funil e fazendo movimentos de rotação/sacudir suaves. Não agite violentamente para evitar emulsões. - Durante a agitação, libere pressão frequentemente: incline o funil com o grifo apontando para cima e abra o grifo para “ventilar” (abrir por 1–2 segundos), depois feche novamente. Repita essa ventilação 2–3 vezes enquanto agita. Isso evita acúmulo de pressão (especialmente se houver compostos voláteis ou reações gasosas).
- Após a agitação final, coloque o funil apoiado verticalmente no suporte e aguarde a separação completa das camadas (pode demorar 30 s a alguns minutos). A camada inferior será a água; a superior será o hexano.
Passo 5
Como drenar corretamente e guardar a fase orgânica:
- Posicione o béquer de descarte sob o grifo. Remova a rolha do topo do funil (para permitir entrada de ar quando for drenar).
- Abra lentamente o grifo e drene a fase aquosa inferior para o béquer de descarte. Observe cuidadosamente a interface entre as fases; quando a interface se aproximar do grifo, feche o grifo para não perder hexano.
- Se quiser conservar o hexano no próprio funil para a próxima lavagem (prática comum), deixe a fase orgânica no funil após drenar a água. Se preferir transferir o hexano para um erlenmeyer limpo, faça isso depois de completar as três lavagens — normalmente mantém-se no funil e repete as lavagens no mesmo funil.
Passo 6
Repetir para totalizar 3 porções:
- Repita Passo 4 e Passo 5 mais duas vezes, cada vez adicionando uma porção fresca de água (não reutilize a água de descarte). Ou seja: adição de água, agitação com ventilação, espera de separação, drenar a camada aquosa. Ao final dessas três operações você terá lavado a fase orgânica três vezes.
Passo 7
O que fazer se aparecer emulsão (as camadas não se separam nitidamente):
- Pare de agitar e deixe o funil em repouso por mais tempo (às vezes 10–30 minutos).
- Se persistir, adicionar uma pequena porção de solução salina saturada (bruta) pode ajudar a “quebrar” a emulsão (o sal aumenta a força iónica e reduz a solubilidade de alguns orgânicos na água, favorecendo separação). Use 1–2 mL por vez até ver melhora.
- Outra alternativa é transferir o conteúdo para um tubo centrífugo e centrifugar (se disponível) ou passar por um funil com ajuda de um bastão de vidro para coalescência.
- Evite adicionar solventes miscíveis (álcool) sem saber o efeito; isso pode alterar a partição.
Passo 8
Secagem da fase orgânica após as lavagens:
- Depois de concluir as três lavagens e drenar a última porção aquosa, transfira a fase orgânica para um frasco limpo (se ainda não estiver fora do funil).
- Adicione um agente secante anidro (por ex. sulfato de sódio anidro,
, ou sulfato de magnésio anidro, ). Use uma porção suficiente para “fluir livremente” no solvente: regra prática inicial: cerca de uma espátula pequena por de solvente; acrescente até o agente secante não formar um aglomerado molhado. - Agite/esfrie e deixe decantar; em seguida filtre (funil com papel ou pipeta com algodão) para remover o agente secante.
Passo 9
Explicação quantitativa rápida (por que 3 lavagens em vez de 1 só):
- Defina o coeficiente de partição
, onde é a concentração da impureza na fase orgânica e é sua concentração na água no equilíbrio. Seja o volume da fase orgânica e o volume de cada porção de água. - Após uma lavagem, a fração da impureza que permanece na fase orgânica é
- Após
lavagens idênticas (cada uma com volume ) a fração restante é
- Exemplo numérico (mostra vantagem de 3 lavagens pequenas): suponha
, e (impureza prefere água). Então a fração após uma lavagem é . Após três lavagens idênticas, a fração restante é , ou seja, só da impureza permanece — você vê por que várias lavagens pequenas costumam ser muito mais eficazes do que uma única lavagem grande.
Passo 10
Descarte e etiquetas:
- A água usada (fase aquosa) vai para o frasco de descarte aquoso adequado (não devolva ao ralo se houver contaminantes orgânicos). Etiquete corretamente como “resíduo aquoso orgânico” conforme normas do seu laboratório.
- O resíduo orgânico de hexano (se sobrou solvente com impurezas) também deve ser descartado em frasco para resíduos orgânicos inflamáveis se não for recuperado.
Passo 11
Dicas práticas finais e resumo de cuidados que te ajudam a não errar na hora da prova:
- Sempre feche o grifo antes de encher o funil; sempre ventile ao agitar; identifique a fase orgânica (hexano fica por cima); drene a fase aquosa por baixo; use porções iguais de água se nada for dito; se houver emulsão use sal ou centrifugação; seque o orgânico com
ou . - Mantém a calma: descreva esses passos na prova como sequência lógica e justifique com o argumento do coeficiente de partição se pedirem por que três lavagens.
Resposta
- Fechar o grifo do funil; transferir o hexano para o funil. 2) Adicionar a primeira porção de água (por exemplo, volume igual ao do hexano). 3) Tampar, inverter e agitar suavemente por 20–30 s, ventilando o funil frequentemente. 4) Apoiar verticalmente, esperar a separação (hexano fica em cima). 5) Remover a rolha, abrir o grifo e drenar a fase aquosa inferior para descarte, fechando o grifo quando a interface se aproximar. 6) Repetir passos 2–5 mais duas vezes (total de 3 lavagens). 7) Após a terceira lavagem, secar a fase orgânica com
ou , filtrar e proceder com recuperação/evaporação se necessário.