Explique exatamente como você aplicaria as seguintes instruções de laboratório:
“Lave a fase orgânica com 3 porções de água”, sendo a fase orgânica hexano;

Passo 1

O enunciado é simples: você tem uma fase orgânica feita de hexano e recebeu a instrução “Lave a fase orgânica com 3 porções de água”. As informações relevantes que temos são:
  • A fase orgânica é hexano.
  • Devemos fazer exatamente 3 lavagens sucessivas usando água (cada “porção” é uma adição separada de água seguida de mistura e separação).
  • Não foi especificado volume de cada porção; preciso adotar um critério de trabalho (vou explicar e sugerir um valor prático).

Passo 2

Preparação e segurança (antes de começar na funil de separação):
  • Certifique-se de usar luvas, óculos e capela.
  • Use um funil de separação limpo e seco, com o grifo (stopcock) funcionando e a pinça/abraçadeira firme no suporte.
  • Coloque um béquer limpo por baixo do funil para recolher descartes aquosos.
  • Regra prática para escolher volumes: se não foi dado volume, use porção de água igual ao volume da fase orgânica (ou algo entre 0{,}5\times e 1{,}0\times o volume orgânico). Exemplo prático: se você tem 50\\ \text{mL} de hexano, use 50\\ \text{mL} de água por porção. Vou seguir esse critério nos passos seguintes.

Passo 3

Raciocínio físico-qualitativo (por que lavar com água?):
  • A lavagem com água remove impurezas polares (íons, ácidos/bases hidrossolúveis, subprodutos hidrofílicos) que preferem ficar na fase aquosa.
  • Hexano é menos denso que a água: \rho_{\text{hexano}}\approx 0,66\\ \text{g mL}^{-1} e \rho_{\text{água}}=1{,}00\\ \text{g mL}^{-1}á. Portanto a fase de hexano fica em cima e a água embaixo no funil. Isso é importante para saber qual fase drenar.

Passo 4

Passo a passo prático — primeira lavagem (descrição detalhada para você poder fazer na prova ou no laboratório):
  1. Feche o grifo (stopcock) do funil de separação. Retire o êmbolo/rolha do frasco que contém o hexano e verta cuidadosamente a fase orgânica (hexano) para dentro do funil. Coloque de volta a rolha temporariamente no topo do funil só para evitar respingos.
  2. Com o grifo ainda fechado, adicione a primeira porção de água (ex.: 50\\ \text{mL} se você tiver 50\\ \text{mL} de hexano) pelo gargalo do funil.
  3. Coloque a rolha/êmbolo no topo do funil, segure o funil com uma mão e a rolha com a outra, vire o funil de cabeça para baixo e agite suavemente. IMPORTANTE: agite por cerca de 20\!-\!30 segundos, invertendo o funil e fazendo movimentos de rotação/sacudir suaves. Não agite violentamente para evitar emulsões.
  4. Durante a agitação, libere pressão frequentemente: incline o funil com o grifo apontando para cima e abra o grifo para “ventilar” (abrir por 1–2 segundos), depois feche novamente. Repita essa ventilação 2–3 vezes enquanto agita. Isso evita acúmulo de pressão (especialmente se houver compostos voláteis ou reações gasosas).
  5. Após a agitação final, coloque o funil apoiado verticalmente no suporte e aguarde a separação completa das camadas (pode demorar 30 s a alguns minutos). A camada inferior será a água; a superior será o hexano.

Passo 5

Como drenar corretamente e guardar a fase orgânica:
  1. Posicione o béquer de descarte sob o grifo. Remova a rolha do topo do funil (para permitir entrada de ar quando for drenar).
  2. Abra lentamente o grifo e drene a fase aquosa inferior para o béquer de descarte. Observe cuidadosamente a interface entre as fases; quando a interface se aproximar do grifo, feche o grifo para não perder hexano.
  3. Se quiser conservar o hexano no próprio funil para a próxima lavagem (prática comum), deixe a fase orgânica no funil após drenar a água. Se preferir transferir o hexano para um erlenmeyer limpo, faça isso depois de completar as três lavagens — normalmente mantém-se no funil e repete as lavagens no mesmo funil.

Passo 6

Repetir para totalizar 3 porções:
  • Repita Passo 4 e Passo 5 mais duas vezes, cada vez adicionando uma porção fresca de água (não reutilize a água de descarte). Ou seja: adição de água, agitação com ventilação, espera de separação, drenar a camada aquosa. Ao final dessas três operações você terá lavado a fase orgânica três vezes.

Passo 7

O que fazer se aparecer emulsão (as camadas não se separam nitidamente):
  • Pare de agitar e deixe o funil em repouso por mais tempo (às vezes 10–30 minutos).
  • Se persistir, adicionar uma pequena porção de solução salina saturada (bruta) pode ajudar a “quebrar” a emulsão (o sal aumenta a força iónica e reduz a solubilidade de alguns orgânicos na água, favorecendo separação). Use 1–2 mL por vez até ver melhora.
  • Outra alternativa é transferir o conteúdo para um tubo centrífugo e centrifugar (se disponível) ou passar por um funil com ajuda de um bastão de vidro para coalescência.
  • Evite adicionar solventes miscíveis (álcool) sem saber o efeito; isso pode alterar a partição.

Passo 8

Secagem da fase orgânica após as lavagens:
  • Depois de concluir as três lavagens e drenar a última porção aquosa, transfira a fase orgânica para um frasco limpo (se ainda não estiver fora do funil).
  • Adicione um agente secante anidro (por ex. sulfato de sódio anidro, \text{Na}_2\text{SO}_4, ou sulfato de magnésio anidro, \text{MgSO}_4). Use uma porção suficiente para “fluir livremente” no solvente: regra prática inicial: cerca de uma espátula pequena por 10\!-\!20\\ \text{mL} de solvente; acrescente até o agente secante não formar um aglomerado molhado.
  • Agite/esfrie e deixe decantar; em seguida filtre (funil com papel ou pipeta com algodão) para remover o agente secante.

Passo 9

Explicação quantitativa rápida (por que 3 lavagens em vez de 1 só):
  • Defina o coeficiente de partição \displaystyle K=\frac{C_{\text{org}}}{C_{\text{aq}}}, onde C_{\text{org}} é a concentração da impureza na fase orgânica e C_{\text{aq}} é sua concentração na água no equilíbrio. Seja V_{\text{org}} o volume da fase orgânica e V_{\text{aq}} o volume de cada porção de água.
  • Após uma lavagem, a fração da impureza que permanece na fase orgânica é
\frac{K\,V_{\text{org}}}{K\,V_{\text{org}}+V_{\text{aq}}}.
  • Após n lavagens idênticas (cada uma com volume V_{\text{aq}}) a fração restante é
\left(\frac{K\,V_{\text{org}}}{K\,V_{\text{org}}+V_{\text{aq}}}\right)^{n}.
  • Exemplo numérico (mostra vantagem de 3 lavagens pequenas): suponha V_{\text{org}}=50\\ \text{mL}, V_{\text{aq}}=50\\ \text{mL} e K=0{,}2 (impureza prefere água). Então a fração após uma lavagem é \dfrac{0{,}2\cdot50}{0{,}2\cdot50+50}=\dfrac{10}{60}=\tfrac{1}{6}. Após três lavagens idênticas, a fração restante é \left(\tfrac{1}{6}\right)^3\approx 0{,}0046, ou seja, só 0{,}46\% da impureza permanece — você vê por que várias lavagens pequenas costumam ser muito mais eficazes do que uma única lavagem grande.

Passo 10

Descarte e etiquetas:
  • A água usada (fase aquosa) vai para o frasco de descarte aquoso adequado (não devolva ao ralo se houver contaminantes orgânicos). Etiquete corretamente como “resíduo aquoso orgânico” conforme normas do seu laboratório.
  • O resíduo orgânico de hexano (se sobrou solvente com impurezas) também deve ser descartado em frasco para resíduos orgânicos inflamáveis se não for recuperado.

Passo 11

Dicas práticas finais e resumo de cuidados que te ajudam a não errar na hora da prova:
  • Sempre feche o grifo antes de encher o funil; sempre ventile ao agitar; identifique a fase orgânica (hexano fica por cima); drene a fase aquosa por baixo; use porções iguais de água se nada for dito; se houver emulsão use sal ou centrifugação; seque o orgânico com \text{Na}_2\text{SO}_4 ou \text{MgSO}_4.
  • Mantém a calma: descreva esses passos na prova como sequência lógica e justifique com o argumento do coeficiente de partição se pedirem por que três lavagens.

Resposta

  1. Fechar o grifo do funil; transferir o hexano para o funil. 2) Adicionar a primeira porção de água (por exemplo, volume igual ao do hexano). 3) Tampar, inverter e agitar suavemente por 20–30 s, ventilando o funil frequentemente. 4) Apoiar verticalmente, esperar a separação (hexano fica em cima). 5) Remover a rolha, abrir o grifo e drenar a fase aquosa inferior para descarte, fechando o grifo quando a interface se aproximar. 6) Repetir passos 2–5 mais duas vezes (total de 3 lavagens). 7) Após a terceira lavagem, secar a fase orgânica com \text{Na}_2\text{SO}_4 ou \text{MgSO}_4, filtrar e proceder com recuperação/evaporação se necessário.

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