Uma solução padrão de ferro foi diluída para se obter as concentrações mostradas abaixo. O complexo de Fe(II)-1,10-fenantrolina, que possui coloração avermelhada, foi quantificado utilizando cubetas de 1 cm de caminho óptico, no comprimento de onda de 510 nm .
4,00
0,160
10,0
0,390
16,0
0,630
24,0
0,950
32,0
1,260
a. esquematize sem o uso de software; ou seja, na mão; a curva de calibração (absorbância em função da concentração)
b. calcule (neste item você pode usar calculadora, mas precisa mostrar como este cálculo foi feito) a concentração de ferro presente em uma amostra que apresentou absorbância igual a 0,
e 0,795 (triplicata).
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| 4,00 | 0,160 |
| 10,0 | 0,390 |
| 16,0 | 0,630 |
| 24,0 | 0,950 |
| 32,0 | 1,260 |
b. calcule (neste item você pode usar calculadora, mas precisa mostrar como este cálculo foi feito) a concentração de ferro presente em uma amostra que apresentou absorbância igual a 0,
Passo 1
O enunciado nos dá uma série de soluções-padrão de ferro (Fe(II)) complexado com 1,10-fenantrolina medida em cubeta de caminho óptico
a
. Os pares concentração–absorbância fornecidos (peguei estes valores do enunciado) são:
O enunciado pede duas coisas:
a. Esquematizar (desenhar à mão) a curva de calibração: absorbância em função da concentração.
b. Calcular a concentração de ferro em uma amostra que deu absorbâncias em triplicata ,
e
.
a. Esquematizar (desenhar à mão) a curva de calibração: absorbância em função da concentração.
b. Calcular a concentração de ferro em uma amostra que deu absorbâncias em triplicata
Passo 2
Conceito-prático e plano de ataque (aula rapidinha, mas necessária)
- A lei de Beer–Lambert diz que, idealmente, a absorbância
é linear com a concentração :
onde
é o coeficiente de extinção molar (constante para o sistema e comprimento de onda),
é o caminho óptico (aqui
) e
é a concentração. Na prática montamos uma curva de calibração empírica e ajustamos uma reta do tipo
em que
é a inclinação (sensibilidade, unidades
) e
é o intercepto (absorbância quando
).
- Para produzir a curva: desenhar e posicionar os pontos
no gráfico (eixo = concentração em , eixo = ). O pedido (a) quer o desenho à mão; eu vou passar exatamente como traçar a reta de calibração: usar ajuste por mínimos quadrados (evita vies do “olhômetro”) e fornecer a equação da reta para converter absorbâncias em concentrações. - Para o ajuste linear (mínimos quadrados) usamos as fórmulas, que vou explicar e calcular passo a passo:
onde
são as concentrações (ppm),
as absorbâncias, e
o número de pontos (aqui
).
Passo 3
Calcular as somas necessárias (vou mostrar como foi feito):
Listo os dados e calculo:
Listo os dados e calculo:
(Observação: para
somei
.)
Agora aplico as fórmulas com
:
Faço as multiplicações:
Numerador:
Denominador:
Portanto
Agora o intercepto:
Calculo
:
Então
Conclusão do ajuste (equação da reta de calibração):
(Dica prática: o intercepto é praticamente zero — a reta passa quase pela origem, como era de esperar.)
Passo 4
Como esboçar à mão a curva de calibração (instruções passo a passo para desenhar):
- Desenhe um eixo
(concentração em ppm) e eixo (absorbância). Use uma folha quadriculada para ficar mais certinho. - Coloque no eixo
de a (cada divisão pode ser ou conforme sua folha). No eixo coloque de a (cada divisão é bom). - Marque os pontos fornecidos:
, , , , . - Para traçar a reta de calibração exata (sem régua fazer “a olho” pode dar erro), posso dar dois pontos desta reta para você ligar com régua:
- Para
: (praticamente ). - Para
: .
Ligue esses dois pontos com régua — essa é a reta de calibração. Coloque os pontos experimentais e verifique que estão muito próximos da reta. Isso é o esboço pedido no item (a).
- Para
Passo 5
Converter as absorbâncias da amostra em concentrações (item b).
- Fórmula inversa (da reta):
Vamos calcular para cada absorbância (mostrando os passos aritméticos):
Dados do ajuste:
e
.
- Para
:
- Para
:
- Para
:
(Se preferir fazer as divisões mentalmente: note que
, então
; a conta direta acima é mais precisa.)
Passo 6
Estatística básica da triplicata (para reportar um valor único):
- Média:
- Desvio-padrão amostral (para ter uma noção da repetibilidade):
- Erro padrão da média:
Interpretação prática: a triplicata dá média
com desvio típico entre réplicas da ordem de
. Em relatórios de laboratório costuma-se apresentar
(onde o
é o desvio-padrão) ou
(onde
é o erro padrão da média).
Resposta
(a) Equação da curva de calibração (reta por mínimos quadrados):
Pontos para desenhar a reta: e
.
Pontos para desenhar a reta:
(b) Concentrações obtidas na triplicata:
Média e dispersão:
(desvio-padrão
; erro-padrão
).