Você está realizando uma análise em cromatografia gasosa (CG) para separar uma mistura de três compostos orgânicos voláteis: etanol
, acetona
e hexano
. A análise é realizada utilizando uma coluna capilar não polar e uma fase móvel inerte (helio), com uma temperatura de forno programada começando a
e aumentando até
. O fluxo de gás é ajustado para
.
Você foi informado sobre os pontos de ebulição dos compostos:
Etanol:
; Acetona:
; Hexano:
Se você observar que os picos de etanol e hexano no cromatograma estão muito próximos, o que poderia ser feito para melhorar a separação desses compostos?
Você foi informado sobre os pontos de ebulição dos compostos:
Etanol:
Se você observar que os picos de etanol e hexano no cromatograma estão muito próximos, o que poderia ser feito para melhorar a separação desses compostos?
Passo 1
Beleza, então o enunciado diz que a gente está fazendo uma cromatografia gasosa (CG) pra separar etanol (BP 78,37 °C), acetona (BP 56,05 °C) e hexano (BP 68,7 °C), usando coluna capilar não polar, He como gás arraste a 1,2 mL/min e um programa de forno de 50 °C até 150 °C. O problema é que os picos de etanol e hexano estão se sobrepondo.
Conteúdo: cromatografia gasosa, retenção e resolução de picos.
O que vamos precisar: entender como temperatura, fluxo e fase estacionária influenciam o tempo de retenção e a resolução dos compostos.
Conteúdo: cromatografia gasosa, retenção e resolução de picos.
O que vamos precisar: entender como temperatura, fluxo e fase estacionária influenciam o tempo de retenção e a resolução dos compostos.
Passo 2
Primeiro, lembra que na CG a separação depende do tempo de retenção (t_r) de cada composto. Quanto maior a diferença entre t_r de dois compostos, melhor a resolução. A gente controla t_r mexendo em:
- Programa de temperatura (rampa)
- Fluxo do gás arraste
- Polaridade/composição da fase estacionária
Passo 3
Diminuir a taxa de aquecimento do forno ajuda porque cada composto “viaja” mais tempo na coluna, aumentando a diferença de retenção. Por exemplo, em vez de subir de 50 °C a 150 °C a 10 °C/min, você pode fazer 5 °C/min ou até inserir um “hold” em 60–70 °C por alguns minutos. Essa desaceleração deixa o hexano (BP 68,7 °C) mais separado do etanol (BP 78,37 °C).
Passo 4
Outra opção é reduzir um pouco o fluxo de He (por exemplo, de 1,2 mL/min para 1,0 mL/min). Fluxo menor significa que os analytes passam mais devagar pela coluna, alongando t_r e melhorando a resolução. Só cuidado pra não ficar muito baixo, senão o pico alarga demais.
Passo 5
Se ainda não der conta, dá pra trocar a coluna por uma com fase estacionária um pouco mais polar. Aí o etanol (que é polar) interage mais forte com a fase e atrasa um pouco mais, enquanto o hexano (apolar) segue quase sem interação. Isso aumenta a diferença de t_r.
Resposta
Para separar melhor etanol e hexano, você pode:
- Diminuir a taxa de aquecimento do forno (rampa mais lenta ou “hold” em ~70 °C).
- Reduzir ligeiramente o fluxo de He (por ex., de 1,2 mL/min para ~1,0 mL/min).
- Se preciso, usar uma coluna com fase estacionária mais polar para aumentar a diferença de retenção entre o etanol e o hexano.