A aplicação do método dos mínimos quadrados aos dados de calibração para determinação do Pb por AES (espectrometria de emissão atômica) levou à equação:
S=1,12 CPb+0,0312
sendo: CP b= concentração de Pb em ppm
S= intensidade relativa da linha de emissão do Pb
Os seguintes dados foram obtidos:
CPb(ppm) N^circ réplicas Valor médio de S S (desvio padrão)
10,0 10 11,62 0,15
1,00 10 1,12 0,025
0,000 24 0,0296 0,0082
Calcular: o limite de detecção

Passo 1

Beleza, a questão nos dá a reta de calibração obtida por mínimos quadrados:

onde
  • é a concentração de Pb (em ppm)
  • é a intensidade relativa da linha de emissão
Também temos os dados do “branco” (0 ppm), com média e desvio padrão , obtidos em 24 réplicas.
O que a gente quer é o limite de detecção (LOD), ou seja, a menor concentração de Pb que conseguimos distinguir do ruído do branco.

Passo 2

Na prática analítica, a gente define o sinal de detecção como
SLOD = Sbr + 3,sbr
Isso significa que consideramos detectável qualquer sinal que esteja 3 vezes o desvio padrão acima da média do branco (regra comum de 3σ). Depois, basta converter esse sinal numa concentração pela reta de calibração:
CLOD = SLOD - bm
onde (declive) e (intercepto).

Passo 3

Calcular o sinal de LOD:
SLOD = Sbr + 3,sbr = 0,0296 + 3 times 0,0082 = 0,0296 + 0,0246 = 0,0542

Passo 4

Agora convertemos CLOD = 0,0542 - 0,03121,12 = 0,02301,12 approx 0,0205;ppm em concentração:

Resposta

O limite de detecção para Pb é aproximadamente 0,0205 ppm (ou 20,5 ppb).

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