• Determinar o teor ativo do insumo ativo em comprimidos de ácido acetil salicílico em comprimidos comerciais.

Passo 1

O que o enunciado pede: determinar o teor ativo do insumo ativo em comprimidos de ácido acetilsalicílico — ou seja, achar a massa de ácido acetilsalicílico por comprimido (em mg) e, se necessário, o percentual relativo ao valor de rotulagem.
Informações relevantes que você precisa obter experimentalmente (ou que o enunciado poderia fornecer): número de comprimidos analisados N_{\text{comp}}, massa total de pó dos N_{\text{comp}} comprimidos (se pesar o lote) ou massa de pó equivalente a uma quantidade conhecida de comprimidos; volume final da solução em que você dissolveu o pó V_{\text{sol}}; volume da alíquota titrada V_{\text{aliq}}; volume de titulante V_{\text{NaOH}} gasto na titulação da alíquota; concentração do titulante C_{\text{NaOH}}; massa nominal (rotulada) por comprimido m_{\text{rot}} (por exemplo, 300\\ \text{mg}).
Nenhum desses valores foi fornecido no enunciado, então a solução final será apresentada em termos das grandezas medidas (fórmulas) e com um exemplo numérico ilustrativo.

Passo 2

Princípio químico e conceito que você vai usar (devagar, passo a passo):
  • A reação entre o ácido acetilsalicílico (que é um ácido monoprótico; vou chamar generically de ASA ou HA) e hidróxido de sódio é este equilíbrio ácido-base simples:
\text{HA} + \text{OH}^- \rightarrow \text{A}^- + \text{H}_2\text{O}
ou, com o titulante,
\text{HA} + \text{NaOH} \rightarrow \text{NaA} + \text{H}_2\text{O}.
Isso mostra que 1 mol de ASA reage com 1 mol de NaOH (razão estequiométrica 1:1).
  • Molaridade (concentração): a definição que vamos usar é C = \dfrac{n}{V}, onde C é a concentração em \text{mol L}^{-1}, n é a quantidade de matéria (mol) e V é o volume em litros. Rearranjando, a quantidade de mols consumida na titulação é n = C\cdot V.
  • Endpoint/indicador: como titulação ácido forte (NaOH) × ácido fraco (ASA), usa-se fenolftaleína; o ponto final indica que mols de NaOH adicionados = mols de HA na alíquota. A titulação mede mols ácidos presentes na amostra (se houver salicílico hidrolisado isso também conta como ácido — atenção à especificidade; veremos isso nos cuidados).

Passo 3

Procedimento prático (o que fazer no laboratório, passo a passo e por quê — versão clara pra você executar na prova/prática):
  1. Pese N_{\text{comp}} comprimidos e triture-os homogêneamente (ou pese a massa de pó correspondente a um ou mais comprimidos). Anote a massa de pó total m_{\text{pó}}ó e quantos comprimidos isso representa N_{\text{comp}}. Assim você controla quantos comprimidos estão na amostra.
  2. Transfira o pó para um balão volumétrico e adicione solvente adequado para dissolver o ácido (mistura água/etanol costuma ser usada para dissolver excipientes e ASA). Complemente até o volume V_{\text{sol}} (por exemplo, 250\\ \text{mL}). Se houver insolúveis, filtrar antes de titular. Raciocínio: queremos saber quantos mols de ácido existem em todo o volume V_{\text{sol}}.
  3. Pipete uma alíquota conhecida V_{\text{aliq}} (por exemplo, 10,0\\ \text{mL}) da solução para um erlenmeyer e adicione algumas gotas de fenolftaleína.
  4. Titule com solução padrão de NaOH de concentração conhecida C_{\text{NaOH}} até o ponto de viragem (leve mudança de cor persistente). Registre o volume gasto V_{\text{NaOH}}. Faça pelo menos duas titulações concordantes e uma branco (titulação do solvente + excipientes, se necessário).
  5. Use os valores medidos nas fórmulas do passo seguinte para calcular a massa de ASA presente na alíquota e, por escala, na amostra inteira e por comprimido.

Passo 4

Derivação matemática da fórmula de cálculo (explicada passo a passo):
  1. Mols de NaOH consumidos na titulação da alíquota:
n_{\text{NaOH, aliq}} = C_{\text{NaOH}}\cdot V_{\text{NaOH}},
onde V_{\text{NaOH}} deve estar em litros. (Lembrete: se você mediu em mL, converta dividindo por 1000.)
2. Pela estequiometria 1:1, esses mols são iguais aos mols de ASA na alíquota:
n_{\text{ASA, aliq}} = n_{\text{NaOH, aliq}}.
  1. A alíquota é apenas uma fração da solução total. Assim os mols de ASA na solução total são:
n_{\text{ASA, total}} = n_{\text{ASA, aliq}}\cdot \dfrac{V_{\text{sol}}}{V_{\text{aliq}}}.
  1. Converta mols em massa usando a massa molar do ácido acetilsalicílico. A massa molar que vamos usar é aproximadamente M_{\text{ASA}} = 180,16\\ \text{g mol}^{-1}. Então a massa de ASA na amostra é
m_{\text{ASA}} = n_{\text{ASA, total}}\cdot M_{\text{ASA}}.
  1. Se a amostra corresponde a N_{\text{comp}} comprimidos, a massa de ASA por comprimido é
m_{\text{por comprimido}} = \dfrac{m_{\text{ASA}}}{N_{\text{comp}}}.
  1. Se você quiser o teor percentual em relação ao rotulado m_{\text{rot}} (em g), calcule
\%\\ \text{teor} = \dfrac{m_{\text{por comprimido}}}{m_{\text{rot}}}\cdot 100\%.
Observação sobre unidades: mantenha coerência — C_{\text{NaOH}} em \text{mol L}^{-1}, todos os volumes em litros, massa molar em \text{g mol}^{-1} para obter m_{\text{ASA}} em gramas.

Passo 5

Exemplo numérico ilustrativo (pra você ver como aplicar na prova; números típicos):
Suponha que você preparou V_{\text{sol}}=250\\ \text{mL} de solução a partir de N_{\text{comp}}=1 comprimido; tomou V_{\text{aliq}}=10,0\\ \text{mL} e titulou com C_{\text{NaOH}}=0,0100\\ \text{mol L}^{-1} gastando V_{\text{NaOH}}=6,66\\ \text{mL}. Vamos calcular passo a passo.
  1. Converter volumes para litros: V_{\text{NaOH}}=0,00666\\ \text{L}, V_{\text{aliq}}=0,0100\\ \text{L}, V_{\text{sol}}=0,250\\ \text{L}.
  2. Mols de NaOH consumidos:
n_{\text{NaOH, aliq}} = 0,0100\cdot 0,00666 = 6{,}66\times 10^{-5}\\ \text{mol}.
  1. Mols totais na solução:
n_{\text{ASA, total}} = 6{,}66\times 10^{-5}\cdot \dfrac{0{,}250}{0{,}0100} = 6{,}66\times 10^{-5}\cdot 25 = 1{,}665\times 10^{-3}\\ \text{mol}.
  1. Massa de ASA:
m_{\text{ASA}} = 1{,}665\times 10^{-3}\cdot 180{,}16 = 0{,}3000\\ \text{g} = 300\\ \text{mg}.
Resultado: esse comprimido contém 300\\ \text{mg} de ácido acetilsalicílico (exemplo consistente com um rótulo de 300\\ \text{mg}).
Comentário prático: use sempre branco para subtrair eventual consumo de titulante por excipientes; repita titulações para média.

Passo 6

Cuidados experimentais e limitações (coisa que pode cair na prova ou na prática e você precisa justificar):
  • Especificidade: a titulação ácido–base não distingue ácido acetilsalicílico de ácido salicílico (produto de hidrólise). Ambos são monoproticos e respondem igualmente à NaOH. Portanto se houve hidrólise do ASA, a titulação dará a soma dos equivalentes ácidos (ASA hidrolisado + restante de ASA), não o teor exclusivo de ASA. Para especificidade usa-se métodos cromatográficos (HPLC) ou ensaios de derivatização.
  • Estabilidade: preparar a solução em solvente frio e titular logo evita hidrólise.
  • Branco: fazer titulação do solvente/excipientes e subtrair do volume do titulante.
  • Precisão: escolha concentração de titulante que faça o volume final entre 5–25 mL para maior precisão; padrão primário para padronizar NaOH, etc.

Passo 7

Como apresentar o resultado na sua prova (forma direta e limpa): mostre os cálculos com unidades, apresente média ± desvio (se replicatas), compare com valor de rotulagem e com critérios de aceitação (se fornecidos). E fica a dica de amigo: respira fundo, segue os passos, anota tudo — fica mais fácil do que parece!

Resposta

m_{\text{ASA}} = C_{\text{NaOH}}\;V_{\text{NaOH}}\;\frac{V_{\text{sol}}}{V_{\text{aliq}}}\;M_{\text{ASA}}
m_{\text{por comprimido}} = \dfrac{m_{\text{ASA}}}{N_{\text{comp}}}
\%\\ \text{teor} = \dfrac{m_{\text{por comprimido}}}{m_{\text{rot}}}\cdot 100\%

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