- Determinar o teor ativo do insumo ativo em comprimidos de ácido acetil salicílico em comprimidos comerciais.
Passo 1
O que o enunciado pede: determinar o teor ativo do insumo ativo em comprimidos de ácido acetilsalicílico — ou seja, achar a massa de ácido acetilsalicílico por comprimido (em mg) e, se necessário, o percentual relativo ao valor de rotulagem.
Informações relevantes que você precisa obter experimentalmente (ou que o enunciado poderia fornecer): número de comprimidos analisados , massa total de pó dos
comprimidos (se pesar o lote) ou massa de pó equivalente a uma quantidade conhecida de comprimidos; volume final da solução em que você dissolveu o pó
; volume da alíquota titrada
; volume de titulante
gasto na titulação da alíquota; concentração do titulante
; massa nominal (rotulada) por comprimido
(por exemplo,
).
Nenhum desses valores foi fornecido no enunciado, então a solução final será apresentada em termos das grandezas medidas (fórmulas) e com um exemplo numérico ilustrativo.
Informações relevantes que você precisa obter experimentalmente (ou que o enunciado poderia fornecer): número de comprimidos analisados
Nenhum desses valores foi fornecido no enunciado, então a solução final será apresentada em termos das grandezas medidas (fórmulas) e com um exemplo numérico ilustrativo.
Passo 2
Princípio químico e conceito que você vai usar (devagar, passo a passo):
- A reação entre o ácido acetilsalicílico (que é um ácido monoprótico; vou chamar generically de ASA ou HA) e hidróxido de sódio é este equilíbrio ácido-base simples:
ou, com o titulante,
Isso mostra que 1 mol de ASA reage com 1 mol de NaOH (razão estequiométrica 1:1).
- Molaridade (concentração): a definição que vamos usar é
, onde é a concentração em , é a quantidade de matéria (mol) e é o volume em litros. Rearranjando, a quantidade de mols consumida na titulação é . - Endpoint/indicador: como titulação ácido forte (NaOH) × ácido fraco (ASA), usa-se fenolftaleína; o ponto final indica que mols de NaOH adicionados = mols de HA na alíquota. A titulação mede mols ácidos presentes na amostra (se houver salicílico hidrolisado isso também conta como ácido — atenção à especificidade; veremos isso nos cuidados).
Passo 3
Procedimento prático (o que fazer no laboratório, passo a passo e por quê — versão clara pra você executar na prova/prática):
- Pese
comprimidos e triture-os homogêneamente (ou pese a massa de pó correspondente a um ou mais comprimidos). Anote a massa de pó total e quantos comprimidos isso representa . Assim você controla quantos comprimidos estão na amostra. - Transfira o pó para um balão volumétrico e adicione solvente adequado para dissolver o ácido (mistura água/etanol costuma ser usada para dissolver excipientes e ASA). Complemente até o volume
(por exemplo, ). Se houver insolúveis, filtrar antes de titular. Raciocínio: queremos saber quantos mols de ácido existem em todo o volume . - Pipete uma alíquota conhecida
(por exemplo, ) da solução para um erlenmeyer e adicione algumas gotas de fenolftaleína. - Titule com solução padrão de NaOH de concentração conhecida
até o ponto de viragem (leve mudança de cor persistente). Registre o volume gasto . Faça pelo menos duas titulações concordantes e uma branco (titulação do solvente + excipientes, se necessário). - Use os valores medidos nas fórmulas do passo seguinte para calcular a massa de ASA presente na alíquota e, por escala, na amostra inteira e por comprimido.
Passo 4
Derivação matemática da fórmula de cálculo (explicada passo a passo):
- Mols de NaOH consumidos na titulação da alíquota:
onde
deve estar em litros. (Lembrete: se você mediu em mL, converta dividindo por
.)
2. Pela estequiometria 1:1, esses mols são iguais aos mols de ASA na alíquota:
2. Pela estequiometria 1:1, esses mols são iguais aos mols de ASA na alíquota:
- A alíquota é apenas uma fração da solução total. Assim os mols de ASA na solução total são:
- Converta mols em massa usando a massa molar do ácido acetilsalicílico. A massa molar que vamos usar é aproximadamente
. Então a massa de ASA na amostra é
- Se a amostra corresponde a
comprimidos, a massa de ASA por comprimido é
- Se você quiser o teor percentual em relação ao rotulado
(em g), calcule
Observação sobre unidades: mantenha coerência —
em
, todos os volumes em litros, massa molar em
para obter
em gramas.
Passo 5
Exemplo numérico ilustrativo (pra você ver como aplicar na prova; números típicos):
Suponha que você preparou de solução a partir de
comprimido; tomou
e titulou com
gastando
. Vamos calcular passo a passo.
Suponha que você preparou
- Converter volumes para litros:
, , . - Mols de NaOH consumidos:
- Mols totais na solução:
- Massa de ASA:
Resultado: esse comprimido contém
de ácido acetilsalicílico (exemplo consistente com um rótulo de
).
Comentário prático: use sempre branco para subtrair eventual consumo de titulante por excipientes; repita titulações para média.
Comentário prático: use sempre branco para subtrair eventual consumo de titulante por excipientes; repita titulações para média.
Passo 6
Cuidados experimentais e limitações (coisa que pode cair na prova ou na prática e você precisa justificar):
- Especificidade: a titulação ácido–base não distingue ácido acetilsalicílico de ácido salicílico (produto de hidrólise). Ambos são monoproticos e respondem igualmente à NaOH. Portanto se houve hidrólise do ASA, a titulação dará a soma dos equivalentes ácidos (ASA hidrolisado + restante de ASA), não o teor exclusivo de ASA. Para especificidade usa-se métodos cromatográficos (HPLC) ou ensaios de derivatização.
- Estabilidade: preparar a solução em solvente frio e titular logo evita hidrólise.
- Branco: fazer titulação do solvente/excipientes e subtrair do volume do titulante.
- Precisão: escolha concentração de titulante que faça o volume final entre 5–25 mL para maior precisão; padrão primário para padronizar NaOH, etc.
Passo 7
Como apresentar o resultado na sua prova (forma direta e limpa): mostre os cálculos com unidades, apresente média ± desvio (se replicatas), compare com valor de rotulagem e com critérios de aceitação (se fornecidos). E fica a dica de amigo: respira fundo, segue os passos, anota tudo — fica mais fácil do que parece!