Explique exatamente como você aplicaria as seguintes instruções de laboratório:
“Lave a fase orgânica com 3 porções de
de água”, sendo a fase orgânica
;
“Lave a fase orgânica com 3 porções de
Passo 1
O enunciado pede que eu explique exatamente como aplicar a instrução: “Lave a fase orgânica com 3 porções de
de água”, sendo a fase orgânica
. Informações relevantes fornecidas pelo enunciado: a fase orgânica é diclorometano (
) e a lavagem deve ser feita em
porções de
cada.
Passo 2
Primeira coisa prática e de segurança (prepare o cenário). Antes de começar: trabalhe em capela (capela de exaustão), use óculos de segurança, luvas resistentes a solventes e jaleco. Tenha um funil de separação apropriado (ex.: vidro de
se o volume for pequeno), suporte/garra, béquer ou frasco de coleta, e seringa ou pipeta graduada para medir os
de água.
Dica amiga: diclorometano é mais denso e volátil — capela e cuidado ao ventilar.
Dica amiga: diclorometano é mais denso e volátil — capela e cuidado ao ventilar.
Passo 3
Entenda o porquê (racional pedagógico). Lavagem com água remove impurezas hidrossolúveis (ácidos/bases residuais, sais solúveis, subprodutos polares). Usar
porções pequenas é mais eficiente que uma única lavagem grande porque a remoção por extração segue a ideia de partição: repetidas extrações com pequenas porções tiram mais soluto polar residual do orgânico do que uma única com o mesmo volume total. Cálculo simples do volume total de água:
Passo 4
Identifique as fases antes de agitar. Importante:
é mais densa que a água. As densidades aproximadas são
e
. Isso significa que, no funil de separação, a fase orgânica (diclorometano) ficará por baixo e a fase aquosa por cima. Verifique visualmente (camada inferior = orgânica) e, se estiver em dúvida, pingue uma gota de água: ela cairá na camada superior.
Passo 5
Procedimento passo a passo — primeira lavagem (faça isto três vezes, uma porção por vez):
- Coloque a fase orgânica que você quer lavar no funil de separação. Anote o volume aproximado.
- Feche o funil com a rolha e certifique‑se de que a torneira está fechada.
- Meça
de água com seringa ou pipeta e adicione ao funil. - Segure firmemente a rolha e a torneira, inverta o funil e agite suavemente por aproximadamente
– segundos. Não agite com força excessiva nem longamente; agitação vigorosa pode formar emulsões difíceis de romper. - Durante a inversão, libere a pressão algumas vezes: de cabeça para baixo, abra momentaneamente a torneira para ventilar (apontando para a capela) — isso evita jatos de solvente e acúmulo de pressão. Faça isso 2–3 vezes enquanto faz as inversões.
- Deixe o funil repousar até que as duas camadas separem nitidamente (tipicamente alguns segundos a alguns minutos, dependendo do que há dissolvido).
- Abra a torneira lentamente e descarte a fase que você não quer (neste caso, a fase aquosa superior): feche a torneira quando a interface estiver prestes a passar pela saída. Colete a fase aquosa em um frasco de descarte ou em outro recipiente se precisar analisar. Mantenha a fase orgânica no funil.
Passo 6
Repita a lavagem para as porções restantes. Faça exatamente o mesmo procedimento para as três porções de
uma a uma: adicionar
, agitar/ventilar, separar, drenar a fase aquosa. No final você terá lavado o mesmo volume orgânico com no total
de água.
Passo 7
Como identificar camada a drenar e evitar perda de produto. Lembre-se: a camada inferior é
. Drene sempre a camada indesejada (aquí, a aquosa superior) para descarte, tomando cuidado para não drenar o produto orgânico. Pare de drenar quando a interface estiver próxima da torneira; feche e depois drene o restante se for necessário para recolher a fase orgânica.
Passo 8
O que fazer se aparecerem emulsões (dica prática). Se, depois de agitar, as fases não se separarem rápido e houver uma emulsão:
- primeiro espere mais tempo (até
– minutos) em capela; muitas emulsões se separam sozinhas; - se persistir, adicione uma pequena porção de sal saturado (solução de NaCl — “brine”) ou uma pinch de sal sólido à mistura para “salgar” e ajudar a quebrar a emulsão (efeito de salting out);
- agite suavemente e deixe em repouso;
- se ainda não separar, transfira para um tubo centrífugo e centrifugue alguns minutos (se disponível); ou filtre se apropriado.
Passo 9
Combinar e recuperar a fase orgânica. Depois da última lavagem: deixe a fase orgânica no funil, drene a fase aquosa final. Em seguida, abra a torneira e colete a fase orgânica (a camada inferior,
) em um frasco limpo e seco para as etapas seguintes (ex.: secagem).
Passo 10
Secagem da fase orgânica (remover água residual). Mesmo após lavagem, pode ficar água dissolvida na
. Proceda assim:
- Transfira a fase orgânica para um erlenmeyer seco.
- Adicione um agente secante anidro, por exemplo anidro
ou . Uma regra prática: comece com cerca de de por de solvente, adicione em pequenas porções até que o sólido pare de formar aglomerados e a solução fique clara; ou até a suspensão ficar fluida sem água livre. (Ex.: para – de , geralmente – de é suficiente.) - Agite levemente e espere
– minutos. - Filtre por funil com papel ou por coluna de filtro para remover o agente secante e recolha o orgânico seco.
Passo 11
Concentração e descarte. Se o próximo passo for evaporar o solvente, faça sob pressão reduzida (rotavapor) mantendo a temperatura do banho baixa (por exemplo
) porque
evapora facilmente. Descarte as fases aquosas conforme as regras do laboratório (não despeje no ralo se houver contaminantes perigosos) e descarte o agente secante contaminado no lixo químico apropriado.
Passo 12
Anotações e controle experimental — o que registrar para a prova e para a prática. Anote volumes adicionados (cada
), tempo de agitação, se houve emulsão e como foi resolvida, e o rendimento aproximado do orgânico após secagem. Esses detalhes ajudam a reproduzir e identificar problemas em escala de prova/prática.
Resposta
Adicionar
de água ao funil contendo a fase orgânica (
), fechar, agitar suavemente por
–
ventiland o algumas vezes, deixar separar (fase orgânica embaixo), drenar a fase aquosa e manter a orgânica; repetir o procedimento mais duas vezes (total
de água), então combinar a fase orgânica, secá‑la com agente anidro (ex.:
), filtrar e prosseguir com evaporação ou etapa seguinte.