Explique exatamente como você aplicaria as seguintes instruções de laboratório:
“Lave a fase orgânica com 3 porções de 5,0 \mathrm{~mL} de água”, sendo a fase orgânica \mathrm{CH}_{2} \mathrm{Cl}_{2};

Passo 1

O enunciado pede que eu explique exatamente como aplicar a instrução: “Lave a fase orgânica com 3 porções de 5,0\\ \mathrm{mL} de água”, sendo a fase orgânica \mathrm{CH_2Cl_2}. Informações relevantes fornecidas pelo enunciado: a fase orgânica é diclorometano ( \mathrm{CH_2Cl_2}) e a lavagem deve ser feita em 3 porções de 5,0\\ \mathrm{mL} cada.

Passo 2

Primeira coisa prática e de segurança (prepare o cenário). Antes de começar: trabalhe em capela (capela de exaustão), use óculos de segurança, luvas resistentes a solventes e jaleco. Tenha um funil de separação apropriado (ex.: vidro de 100\\ \mathrm{mL} se o volume for pequeno), suporte/garra, béquer ou frasco de coleta, e seringa ou pipeta graduada para medir os 5,0\\ \mathrm{mL} de água.
Dica amiga: diclorometano é mais denso e volátil — capela e cuidado ao ventilar.

Passo 3

Entenda o porquê (racional pedagógico). Lavagem com água remove impurezas hidrossolúveis (ácidos/bases residuais, sais solúveis, subprodutos polares). Usar 3 porções pequenas é mais eficiente que uma única lavagem grande porque a remoção por extração segue a ideia de partição: repetidas extrações com pequenas porções tiram mais soluto polar residual do orgânico do que uma única com o mesmo volume total. Cálculo simples do volume total de água:
3\times 5,0\\ \mathrm{mL}=15,0\\ \mathrm{mL}.

Passo 4

Identifique as fases antes de agitar. Importante: \mathrm{CH_2Cl_2} é mais densa que a água. As densidades aproximadas são \rho_{\mathrm{CH_2Cl_2}}\approx 1,33\\ \mathrm{g\\ mL^{-1}} e \rho_{\mathrm{H_2O}}=1,00\\ \mathrm{g\\ mL^{-1}}. Isso significa que, no funil de separação, a fase orgânica (diclorometano) ficará por baixo e a fase aquosa por cima. Verifique visualmente (camada inferior = orgânica) e, se estiver em dúvida, pingue uma gota de água: ela cairá na camada superior.

Passo 5

Procedimento passo a passo — primeira lavagem (faça isto três vezes, uma porção por vez):
  1. Coloque a fase orgânica que você quer lavar no funil de separação. Anote o volume aproximado.
  2. Feche o funil com a rolha e certifique‑se de que a torneira está fechada.
  3. Meça 5,0\\ \mathrm{mL} de água com seringa ou pipeta e adicione ao funil.
  4. Segure firmemente a rolha e a torneira, inverta o funil e agite suavemente por aproximadamente 10 20 segundos. Não agite com força excessiva nem longamente; agitação vigorosa pode formar emulsões difíceis de romper.
  5. Durante a inversão, libere a pressão algumas vezes: de cabeça para baixo, abra momentaneamente a torneira para ventilar (apontando para a capela) — isso evita jatos de solvente e acúmulo de pressão. Faça isso 2–3 vezes enquanto faz as inversões.
  6. Deixe o funil repousar até que as duas camadas separem nitidamente (tipicamente alguns segundos a alguns minutos, dependendo do que há dissolvido).
  7. Abra a torneira lentamente e descarte a fase que você não quer (neste caso, a fase aquosa superior): feche a torneira quando a interface estiver prestes a passar pela saída. Colete a fase aquosa em um frasco de descarte ou em outro recipiente se precisar analisar. Mantenha a fase orgânica no funil.

Passo 6

Repita a lavagem para as porções restantes. Faça exatamente o mesmo procedimento para as três porções de 5,0\\ \mathrm{mL} uma a uma: adicionar 5,0\\ \mathrm{mL}, agitar/ventilar, separar, drenar a fase aquosa. No final você terá lavado o mesmo volume orgânico com no total 15,0\\ \mathrm{mL} de água.

Passo 7

Como identificar camada a drenar e evitar perda de produto. Lembre-se: a camada inferior é \mathrm{CH_2Cl_2}. Drene sempre a camada indesejada (aquí, a aquosa superior) para descarte, tomando cuidado para não drenar o produto orgânico. Pare de drenar quando a interface estiver próxima da torneira; feche e depois drene o restante se for necessário para recolher a fase orgânica.

Passo 8

O que fazer se aparecerem emulsões (dica prática). Se, depois de agitar, as fases não se separarem rápido e houver uma emulsão:
  • primeiro espere mais tempo (até 5 10 minutos) em capela; muitas emulsões se separam sozinhas;
  • se persistir, adicione uma pequena porção de sal saturado (solução de NaCl — “brine”) ou uma pinch de sal sólido à mistura para “salgar” e ajudar a quebrar a emulsão (efeito de salting out);
  • agite suavemente e deixe em repouso;
  • se ainda não separar, transfira para um tubo centrífugo e centrifugue alguns minutos (se disponível); ou filtre se apropriado.

Passo 9

Combinar e recuperar a fase orgânica. Depois da última lavagem: deixe a fase orgânica no funil, drene a fase aquosa final. Em seguida, abra a torneira e colete a fase orgânica (a camada inferior, \mathrm{CH_2Cl_2}) em um frasco limpo e seco para as etapas seguintes (ex.: secagem).

Passo 10

Secagem da fase orgânica (remover água residual). Mesmo após lavagem, pode ficar água dissolvida na \mathrm{CH_2Cl_2}. Proceda assim:
  1. Transfira a fase orgânica para um erlenmeyer seco.
  2. Adicione um agente secante anidro, por exemplo anidro \mathrm{Na_2SO_4} ou \mathrm{MgSO_4}. Uma regra prática: comece com cerca de 0,5\\ \mathrm{g} de \mathrm{MgSO_4} por 10\\ \mathrm{mL} de solvente, adicione em pequenas porções até que o sólido pare de formar aglomerados e a solução fique clara; ou até a suspensão ficar fluida sem água livre. (Ex.: para 10 20\\ \mathrm{mL} de \mathrm{CH_2Cl_2}, geralmente 0,5 1,5\\ \mathrm{g} de \mathrm{MgSO_4} é suficiente.)
  3. Agite levemente e espere 5 10 minutos.
  4. Filtre por funil com papel ou por coluna de filtro para remover o agente secante e recolha o orgânico seco.

Passo 11

Concentração e descarte. Se o próximo passo for evaporar o solvente, faça sob pressão reduzida (rotavapor) mantendo a temperatura do banho baixa (por exemplo <40^\circ\mathrm{C}) porque \mathrm{CH_2Cl_2} evapora facilmente. Descarte as fases aquosas conforme as regras do laboratório (não despeje no ralo se houver contaminantes perigosos) e descarte o agente secante contaminado no lixo químico apropriado.

Passo 12

Anotações e controle experimental — o que registrar para a prova e para a prática. Anote volumes adicionados (cada 5,0\\ \mathrm{mL}), tempo de agitação, se houve emulsão e como foi resolvida, e o rendimento aproximado do orgânico após secagem. Esses detalhes ajudam a reproduzir e identificar problemas em escala de prova/prática.

Resposta

Adicionar 5,0\\ \mathrm{mL} de água ao funil contendo a fase orgânica ( \mathrm{CH_2Cl_2}), fechar, agitar suavemente por 10 20\\ \mathrm{s} ventiland o algumas vezes, deixar separar (fase orgânica embaixo), drenar a fase aquosa e manter a orgânica; repetir o procedimento mais duas vezes (total 3\times5,0\\ \mathrm{mL}=15,0\\ \mathrm{mL} de água), então combinar a fase orgânica, secá‑la com agente anidro (ex.: \mathrm{MgSO_4}), filtrar e prosseguir com evaporação ou etapa seguinte.

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