Com a intenção de estudar a separação do Taxol ^10 (nome comercial do Paclitaxel, um potente agente anticancerígeno) de outras espécies químicas via adsorção, utilizou-se uma coluna com 12,5 cm de comprimento efetivo e 1,5 cm de diâmetro, empacotada com adsorventes de diâmetro médio de partícula igual a 300 mu m. Antes de avaliar a separação propriamente dita, urge o conhecimento dos valores de frações de vazio (porosidade do leito), assim como da porosidade do adsorvente. Para tanto, utilizou-se a técnica do pulso cromatográfico (ilustrada na Figura 10.3). Para a obtenção da porosidade da coluna lançou-se mão de uma solução alcoólica (etanol) diluída de azul de dextrana, a qual, por apresentar diâmetro de molécula superior ao diâmetro dos poros das partículas, apenas percolará através dos interstícios entre as partículas, não penetrando em seus poros. Já para a determinação da porosidade da partícula, varepsilonp, utilizou-se uma soluçāo alcoólica diluída de uma certa espécie química, a qual percola os intersticios entre as partículas, assim como em seus poros. É importante salientar que ambas as espécies químicas não apresentam afinidade com o adsorvente. Foram realizados, para cada caso, quatro ensaios experimentais de pulsos cromatográficos, utilizando-se as vazões das soluçōes a 20^circ C ( rho=790 kg / m^3; v=1,51 times 10^-6 m^2 / s ), conforme apresenta a Tabela 1. Para cada caso, foram obtidos os tempos de retençāo, cujos resultados também estão apresentados nesta tabela.
Tabela 1 Ensaios de pulso cromatográfico
Q(mL / min). 1,0 1,5 2,0 2,5
Azul de dextrana tR (min.) 8,5 5,5 4,0 3,0
Espécie química A tR (min.) 17,0 11,0 8,0 6,5

Passo 1

Beleza, vamos lá! A gente tem aqui um exercício sobre adsorção e porosidade em uma coluna cromatográfica. A ideia é descobrir duas coisas: a porosidade do leito (quanto de espaço vazio tem na coluna) e a porosidade das partículas (quanto de espaço há dentro das partículas de adsorvente). Para isso, vamos usar os dados de tempos de retenção de duas substâncias diferentes que passaram pela coluna.

Passo 2

Primeiro, precisamos entender o que é porosidade do leito (ε_col). Pense na coluna como um canudo cheio de bolinhas (as partículas de adsorvente). A porosidade do leito indica a fração do volume total da coluna que está vazio, ou seja, o espaço entre as bolinhas por onde o líquido passa.
Vamos calcular essa porosidade usando o tempo de retenção do azul de dextrana. Como essa substância é grande, ela só passa pelos espaços entre as partículas, não entrando nos poros das bolinhas. Portanto, o tempo de retenção do azul de dextrana nos ajuda a determinar o volume vazio da coluna.

Passo 3

Para calcular a porosidade do leito, usamos a fórmula:
epsiloncol = V0Vtotal
Onde:
  • $ V_0 $ é o volume vazio da coluna.
  • $ V_{total} $ é o volume total da coluna.
Precisamos calcular $ V_0 $ usando o tempo de retenção do azul de dextrana. A relação entre volume e tempo de retenção é dada por:
V0
Onde:
  • $ Q $ é a vazão (em mL/min).
  • $ t_R $ é o tempo de retenção (em minutos).

Passo 4

Vamos escolher uma das condições experimentais. Vou pegar a vazão de 2,0 mL/min para facilitar. Para o azul de dextrana, o tempo de retenção $ t_R $ é 4,0 minutos.
Calculando $ V_0 $:
tR
Agora, precisamos calcular o volume total da coluna ($ V_{total} $). Para isso, usamos o diâmetro e o comprimento efetivo da coluna. A fórmula do volume de um cilindro é:
V0
Onde:
  • $ d = 1,5 , cm $ (diâmetro),
  • $ L = 12,5 , cm $ (comprimento efetivo).
Calculando:
V0 = 2,0 , mL/min times 4,0 , min = 8,0 , mL
Convertendo para mL (1 cm³ = 1 mL):
Vtotal

Passo 5

Agora, aplicamos a fórmula da porosidade do leito:
epsiloncol = V0Vtotal = 8,0 , mL22,0 , mL approx 0,3636 , ou , 36,36%
Então, a porosidade do leito é aproximadamente 36,36%.

Passo 6

Agora, vamos calcular a porosidade das partículas (ε_p). Essa porosidade indica quanto do volume das partículas de adsorvente é vazio, ou seja, quantos poros existem dentro delas.
Para isso, usamos o tempo de retenção da espécie química A, que é menor e consegue penetrar também nos poros das partículas.
A fórmula para a porosidade das partículas é:
epsilonp = VpVpartícula = (tR^A - tR^dextrana)tR^A í
Onde:
  • $ t_R^{A} $ é o tempo de retenção da espécie química A.
  • $ t_R^{dextrana} $ é o tempo de retenção do azul de dextrana.
Vamos usar a mesma vazão de 2,0 mL/min. Para a espécie química A, o tempo de retenção é 8,0 minutos.
Calculando:
tR^A

Resposta

A porosidade do leito é aproximadamente 36,36%, e a porosidade das partículas é 50%.

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