Gravimetria de Volatização

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Teoria

Opaaa, o que que é isso, que nome estranho é esse?!!

A gravimetria é um método de análise quantitativo, ou seja, a gente conhece a composição da nossa amostra mas queremos determar a massa do analíto!!

Mas antes da gente começar a falar de verdade de gravimetria de volatização, vamos dar um passo pra trás!!

Estamos falando de um método experimental, então temos que levar em conta a limitação dos instrumentos utilizados, para no final a gente chegar a um resultado coerente com o método. Então vamos conversar um pouquinho sobre algarismos significativos.

Algarismos Significativos

Vamos imaginar uma régua, aquela comunzinha que a gente ta acostumado mesmo:

Agora, qual é a medida marcada na régua?

3,6   c m ?   3,7   c m ?

Não da pra ter exatamente certeza, só sabemos que a medida é alguma coisa entre 3,5   c m   e 3,75 . Então a gente diz que o último algarismo tem uma incerteza associada!

Mas o mais importante aqui é reconhecer a limitação do instrumento. Se tivermos, por exemplo que dividir essa medida, vamos dizer que é 3,7 , por 3 ?

O resultado vai ser 1,23333 … c m , então quer dizer que a gente pode usar quantos números quisermos depois da vírgula?!

NÃO!!!

Para ajudar a gente nisso, temos algumas regrinhas!!!

  • Adição e subtração
  • Quando a gente soma ou subtrai números com quantidades diferentes de algarismos significativos, a resposta deve ter o mesmo número de algarismos depois da vírgula que o menor número de algarismos significativos, por exemplo:

    O resultado então deve ser 77,8 !

  • Multiplicação e divisão

Aqui a gente vai se ater apenas ao menor número de algarismos significativos:

Nesse caso a gente arredonda para 44 !

Prontinho, podemos continuar!

Gravimetria de volatização

Como a gente falou lá em cima, a gravimetria é uma técnica analítica baseada na medida da massa de uma substância préviamente separada de outros constituintes! Mas o negócio aqui é como que essa separação vai acontecer!!

Na gravimetria de volatização o analito é isolado da amostra pela sua conversão e um gás de composição conhecida, e a partir da massa de gás produzido é que a gente consegue determinar a concentração do analíto, usando estequiometria!

Método direto

No método direto é utilizado energia química ou térmica pra volatilizar o componente de interesse que por sua vez é retido em um absorvedor com massa conhecida. O absorvedor é pesado e a diferença da massa inicial e final determina a quantidade de analíto!

m A = m a b s i - m a b s f

Esse método é geralmente utilizado pra determinar a quantidade de água ou dióxido de carbono em uma amostra.

É muito importante que o absorvente seja seletivo e absorva apenas o analito!

Método indireto

No método indireto quantidade de água é estabelecida pela perda de massa da amostra durante o aquecimento, é menos satisfatório porque precisa ser considerado que a água seja o único componente volatilizado. Esta consideração é freqüentemente injustificada, contudo, pois o aquecimento de muitas substâncias resulta em sua decomposição e conseqüente variação na massa não relacionada com a presença da água. Apesar disso, o método indireto tem tido amplo uso na determinação de água em itens comerciais, como grãos.

Podemos determinar a umidade de uma amostra da seguinte forma:

u m i d a d e = m i - m f m i × 100 %

Onde m i é a massa inicial da amostra e m f é a massa final da amostra!

Gravimetria de volatização

Método direto

Método indireto

Exercícios Resolvidos

Exercício Resolvido #1

Quantos algarismos significativos existem em cada um dos seguintes números?

  1. 1,9030
  2. 0,03910
  3. 1,40 ×   10 4

Passo 1

Bora lá então!

Começando pela letra (a) e o número 1,9030 , não temos nenhum zero a esquerda então nesse caso a gente só precisa contar quantos números temos!

São 5 números, portanto 5 algarismos significativos

Passo 2

Agora com o número 0,03910 , nesse caso pra facilitar podemos escrever em potência de 10 , ficaríamos com:

3,910 × 10 - 2

O último zero a direita continua ali porque supomos que seja um algarismo conhecido, portanto significativo.

Temos então 4 algarimos significativos!

Passo 3

E pra acabar temos 1,40 × 10 4 que já ta no jeito pra a gente!!

Assim como na letra anterior supomos que o último zero esta ali porque ele é conhecio, temos então 3 algarismos significativos!

Molezinha, não é?!

Resposta

  1. 5 algarismos significativos
  2. 4 algarismos significativos
  3. 3 algarismos significativos

Exercício Resolvido #2

Escreva a resposta com o número correto de algarismos significativos.

  1. 1,021 + 2,69 = 3,711
  2. 12,3 - 1,63 = 10,67
  3. 4,34 + 9,2 = 39,928

Passo 1

Primeiro vamos ver qual é a operação e depois vemos qual regra usamos, beleza?!

Show, a primeira operação é a soma, então temos que ficar de olho nas casas decimais!

O número 1,021 tem 3 casas decimais, enquanto 2,69 tem 2 . Se a resposta deve ter o mesmo número de casas decimais que o que tem menos, logo o resultado deve ter 2 casas decimais!

Ficamos com:

3,71

Passo 2

Na letra (b) a operação é subtração, a regra é a mesma!

12,3 → 1   c a s a   d e c i m a l

1,63 → 2   c a s a s   d e c i m a i s

A resposta é:

10,67

Precisamos cortar um número, que nesse caso é o 7 , como ele é maior que 5 então arredondamos para:

10,7

Passo 3

Pra acabar temos uma divisão!

Agora a regra é outra, quem interessa é o número de algarismos significativos, temos então:

4,34 → 3   a l g a r i s m o s   s i g n i f i c a t i v o s

9,2 → 2   a l g a r i s m o s   s i g n i f i c a t i v o s

O problema nos da a resposta:

39,928

A resposta corrigida deve se baser no número com o menor quantidade de algarismos significativos, que é o 9,2 com 2 .

Se só podemos usar dois algarismos significativos o que é mais fiel, dizer que a resposta é 40 ou 39 ?

Como primeiro número que vamos cortar é o 9 , então arredondamos para 40 !

Resposta

  1. 3,71
  2. 10,7
  3. 40

Exercício Resolvido #3

Utilizando o número correto de algarismos significativos, calcule as seguintes massas molares:

  1. B a F 2
  2. C 6 H 4 O 4

Passo 1

Pra responder essa pergunta vamos precisar consultar a tabela periódica!

Começando com o fluoreto de bário, pela tabela periódica temos:

M M B a = 137,33   g / m o l

M M F = 18,998   g / m o l

Montando uma equação para a massa da molécula, ficamos com:

M M B a F 2 = 137,33 + 2 × 18,998 = 175 , 326   g / m o l

Temos duas operações, soma e multiplicação, mas se a gente pensar bem a multiplicação não é beeeeem uma multiplicação! O 2 não tem nenhum valor de mais ou menos precisão...a gente tem dois átomos de F e estamos duplicando essa massa.

Pensando assim, é como se estivéssemos fazendo 18,998 + 18,998 , certo?!

Ok, então vamos tratar a nossa operação como se fosse só soma!

Nesse caso temos que olhar pro menor número de casas decimais, que é 137,33 com duas, a resposta deve ter o mesmo número de casas decimais, nesse caso ficamos com:

M M B a F 2 = 175,33   g / m o l

Arredondamos, já que 6 é maior que 5 !

Passo 2

Bora pra letra (b) então!!!

Temos a molécula C 6 H 4 O 4   , consultando a tabela periódica:

M M C = 1 2,011   g / m o l

M M H = 1 , 008   g / m o l

M M O = 15,999   g / m o l

Vão ter algumas multiplicações, mas a ideia é a mesma que a da letra (a), vamos tratar tudo como soma!

Nesse caso vemos que o menor número de casas decimais é 3 , na verdade todas tem 3 casas decimais.

Montando a expressão ficamos com:

M M C 6 H 4 O 4 = 6 × 12,001 + 4 × 1,008 + 4 × 15,999 = 140,039   g / m o l

A resposta já tem 3 casas decimais, então não precisamos mudar nadinha!

Resposta

(a)   M M B a F 2 = 175,33   g / m o l  

(b ) M M C 6 H 4 O 4 = 140,039   g / m o l  

Exercício Resolvido #4

Para a determinação de sílica ( S i O 2 ) em amostras sólidas, uma amostra de 2,0 010   g foi fundida em um forno do tipo mufla, após o arrefecimento da amostra foi colocada em um bécher e misturada em uma solução de H C l e H 2 S O 4 . Essa solução foi evaporada até sua secura e depois foi adicionada uma solução de H C l . Esse novo conjunto foi aquecido por 1 h até que se sobrou apenas uma solução contendo sílica e impurezas. Essa solução foi filtrada, a fase sólida foi lavada e pesada uma massa de 1,4 g .Foi adicionada uma solução de H F e de H 2 S O 4 e esse conjunto foi aquecido até a secura, sobrando apenas as impurezas no final desse processo. A massa pesada foi de 0,5   g . Determine a porcentagem de sílica presente na amostra.

Passo 1

O problema nos da o valor de algumas massas, vamos nos concentrar nelas!

Temos a massa da amostra m a m o s t r a = 2,0010   g , temos a massa da sílica e impurezas m 2 = 1,4234   g e por fim a massa apenas das impurezas, m 3 = 0,5345   g .

Agora, pra a gente achar a porcentagem de sílica na amostra, fazemos a seguinte continha:

% S i O 2 = m S i O 2 m a m o s t r a × 100 %

A massa da sílica presente da amostra deve ser a massa do conjunto S i O 2 + i m p r u r e z a s menos a massa das impurezas, certo?!

Então ficamos com:

% S i O 2 = m 2 - m 3 m a m o s t r a × 100 %

Substituindo os dados:

% S i O 2 = 1,4234   g - 0,5345   g 2,0010 × 100 %

Calculando achamos:

% S i O 2 = 44,42 %

Aweee!!

Resposta

% S i O 2 = 44,42 %

Exercício Resolvido #5

No laboratório foi realizado a determinação da umidade das folhas de Malva-santa pelo método indireto de gravimetria por volatização. Inicialmente foi realizado uma dessecação a 105 ° - 110 ° C , um bécher a ser utilizado como recipiente, ele foi pesado e posteriormente foi pesado aproximadamente 1,0 g de folhas e levado para uma estufa a 105 - 110 ° C durante 1 h . Decorrido 1 h a amostra foi resfriada em um dessecador por 20   m i n u t o s   e pesada novamente, anotou-se os valores novamente e foi levada para a estufa onde passou mais 30   m i n u t o s , resfriou-se e pesou novamente. Calcule a umidade da amostra.

Dados:

Massa do béquer: m 1 = 18,0721   g

Massa do béquer + massa da amostra: m 2 = 19,0997   g

Massa do béquer + massa da amostra após 1 h a 105 ℃ = 110 ℃ : m 3 = 18,1503   g

Massa do béquer + massa da amostra após 30   m i n a 105 ℃ = 110 ℃ : m 4 = 18 , 1486   g

Passo 1

Queremos determinar a umidade na amostra a partir da massa da amostra depois da dessecação, para isso vamos usar a seguinte expressão:

% H 2 O = m H 2 O m a m o s t r a × 100 %

Bem, não conhecemos a massa de água, mas ela deve ser a diferença da massa da amostra incial e da massa da amostra final, depois do processo de volatização, certo?!

Beleza então, como a massa do béquer é constante, podemos dizer que:

m H 2 O = m 2 - m 4

Agora, quem é a massa da amostra? Para isso a gente precisa subtrair a primeira massa da amostra pesada da massa do béquer:

m a m o s t r a = m 2 - m 1

Passo 2

Substituindo na expressão para umidade, ficamos com:

% H 2 O = m 2 - m 4 m 2 - m 1 × 100 %

Substituindo os valores:

% H 2 O = 19,0997   g - 18,1486   g 19,0997   g - 18,0721   g × 100 %

Calculando, achamos:

% H 2 O = 92,5555 %   d e   H 2 O

Resposta

% H 2 O = 92,5555 %   d e   H 2 O

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