15.21 Produtores de óleo estáo interessados em ligas de níquel de alta resistência que sejam fortes e resistentes à corrosāo. Um experimento é conduzido no qual as resistências são comparadas para a tensão de espécimes de ligas de níquel carregadas em uma solução de ácido sulfúrico saturada com bissulfeto de carbono. Duas ligas foram combinadas; uma com composição de 75 \% de níquel e outra com 30 \% de níquel em sua composição. As ligas foram testadas sob dois tempos de carga, 25 e 50 dias. Um fatorial 2^{3} foi conduzido com os seguintes fatores:
% de ácido sulfúrico 4%, 6%: ( x_{1} )
Tempo de carga, 25 dias, 50 dias: \left(x_{2}\right)
Composição de níquel, 30 \%, 75 \% : ( x_{3} )
Um espécime foi preparado para cada uma das oito condições. Já que os engenheiros não estavam certos sobre a natureza do modelo (ou seja, se os termos quadráticos seriam necessários ou náo), um terceiro nível (nível médio)
foi incorporado e quatro execuções centrais foram empregadas usando quatro espécimes em 5% de ácido sulfúrico, 37,5 dias e 52,5 \% de composição de níquel. A seguir temos as forças obtidas, em quilogramas por polegada quadrada.
Composição de níquel Tempo de carga
25 dias 50 dias
Ácido sulfúrico Ácido sulfúrico
4% 6% 4% 6%
75% 52,5 56,5 47,9 47,2
30% 50,2 50,8 47,4 41,7
As execuçóes centrais forneceram as seguintes forças:
51,6, \quad 51,4, \quad 52,4, \quad 52,9
(a) Faça um teste para determinar quais efeitos principais e interações deveriam estar envolvidos nesse modelo ajustado.
(b) Teste a curvatura quadrática.
(c) Se a curvatura quadrática for significante, quantos pontos de delineamento adicionais seráo necessários para determinar quais termos quadráticos devem ser incluídos no modelo?

Passo 1

O enunciado pede três coisas:
  1. (a) Determinar quais efeitos principais e interações devem ser incluídos no modelo ajustado (ou seja, testar a significância dos efeitos estimados a partir do fatorial 2^{3} com quatro pontos centrais).
  2. (b) Testar a curvatura quadrática (ver se há evidência de termos quadráticos).
  3. (c) Caso a curvatura seja significativa, informar quantos pontos adicionais de delineamento seriam necessários para identificar quais termos quadráticos incluir.
Informações dadas (dados experimentais):
  • Fatorial 2^{3} com fatores e níveis:
    • x_{1}: % ácido sulfúrico — baixo 4\% e alto 6\%.
    • x_{2}: tempo de carga — baixo 25 dias e alto 50 dias.
    • x_{3}: composição de níquel — baixo 30\% e alto 75\%.
  • Valores medidos (força, em kg/pol ^2) nas 8 condições do fatorial (cada canto com um espécime):
    • Para x_{3}=+1 (75%):
      • x_{2}=-1 (25 dias): x_{1}=-1 (4%) \rightarrow 52{,}5
      • x_{2}=-1 (25 dias): x_{1}=+1 (6%) \rightarrow 56{,}5
      • x_{2}=+1 (50 dias): x_{1}=-1 (4%) \rightarrow 47{,}9
      • x_{2}=+1 (50 dias): x_{1}=+1 (6%) \rightarrow 47{,}2
    • Para x_{3}=-1 (30%):
      • x_{2}=-1, x_{1}=-1 \rightarrow 50{,}2
      • x_{2}=-1, x_{1}=+1 \rightarrow 50{,}8
      • x_{2}=+1, x_{1}=-1 \rightarrow 47{,}4
      • x_{2}=+1, x_{1}=+1 \rightarrow 41{,}7
  • Quatro execuções centrais (nível médio) com condições (5\%,\,37{,}5\\ \text{dias},\,52{,}5\%) e respostas: 51{,}6,\quad 51{,}4,\quad 52{,}4,\quad 52{,}9.
  • Não há outras repetições nos cantos; portanto a variabilidade de erro será estimada a partir das quatro execuções centrais (pure error).
A resolução começa a seguir.

Passo 2

Explicação do método e fórmulas que vamos usar (sem assumir conhecimento prévio):
  • Para um fatorial 2^{3} com codificação -1 (baixo) e +1 (alto), o estimador de cada efeito (principal, interação) é dado pela média dos contrastes: \text{efeito} = \frac{1}{2^{k-1}}\sum_{i=1}^{2^{k}} c_{i}\,y_{i},onde k=3 e os coeficientes c_{i} são \pm 1 conforme o sinal do fator (por exemplo, para o efeito de x_{1}, c_{i}=x_{1,i}). Para k=3 isso é \frac{1}{4}\sum x_j y_j.
  • A variância do estimador de efeito (assumindo variância comum \sigma^{2} nas observações) é \operatorname{Var}(\text{efeito})=\frac{\sigma^{2}}{2}.Assim, o erro padrão do efeito é \operatorname{se}(\text{efeito})=\sqrt{\frac{\sigma^{2}}{2}}.Como não temos repetição nos cantos, vamos usar a variância estimada a partir das execuções centrais (pure error) para substituir \sigma^{2}.
  • Para testar um efeito usamos o teste t com estatística t=\frac{\text{efeito estimado}}{\operatorname{se}(\text{efeito})},onde \operatorname{se}(\text{efeito})=\sqrt{\dfrac{\widehat{\sigma^{2}}}{2}} e \widehat{\sigma^{2}} é o MSE estimado pelas execuções centrais. O número de graus de liberdade para esse MSE será n_{c}-1 (aqui 4-1=3).
  • Para testar curvatura (presença de termos quadráticos no modelo), usamos a diferença entre a média das execuções centrais e a média das execuções do fatorial. Seja \bar{y}_{\text{cent}}=\text{média dos centros},\qquad \bar{y}_{\text{fact}}=\text{média dos 8 cantos}.ééA hipótese nula de ausência de curvatura é \bar{y}_{\text{cent}}=\bar{y}_{\text{fact}}. A variância da diferença é \operatorname{Var}(\bar{y}_{\text{cent}}-\bar{y}_{\text{fact}})=\sigma^{2}\Big(\frac{1}{n_{c}}+\frac{1}{2^{k}}\Big),logo o t-estável é t=\frac{\bar{y}_{\text{cent}}-\bar{y}_{\text{fact}}}{\sqrt{\widehat{\sigma^{2}}\big(\frac{1}{n_{c}}+\frac{1}{2^{k}}\big)}},com \widehat{\sigma^{2}} o MSE das execuções centrais e n_{c}=4, 2^{k}=8.
  • Nível de significância usual: \alpha=0{,}05. Para t com 3 graus de liberdade, o valor crítico bilateral é t_{0{,}975,\,3}\approx 3{,}182. Equivalente em F: \text{se } t^{2} grande, F(1,3) crítico \approx 10{,}13.

Passo 3

Cálculo da média e do MSE a partir das execuções centrais (estimador de \sigma^{2}):
  • Média dos centros: \bar{y}_{\text{cent}}=\frac{51{,}6+51{,}4+52{,}4+52{,}9}{4}=\frac{208{,}3}{4}=52{,}075.
  • Soma dos quadrados do erro puro (centros) e MSE: \begin{aligned} SS_{\text{pure}}&=(51{,}6-52{,}075)^{2}+(51{,}4-52{,}075)^{2}\\\ &\quad+(52{,}4-52{,}075)^{2}+(52{,}9-52{,}075)^{2}=1{,}4675, \end{aligned}
\widehat{\sigma^{2}}=MSE=\frac{SS_{\text{pure}}}{n_{c}-1}=\frac{1{,}4675}{3}=0{,}4891667.

Passo 4

Cálculo dos efeitos usando contrastes (cada efeito = \dfrac{1}{4}\sum x\,y). Vou calcular cada soma \sum x_{(\cdot)}y e o efeito correspondente.
Listando os 8 cantos com codificação (x_{1},x_{2},x_{3}) e y:
\begin{array}{cccc} \text{run} & (x_{1},x_{2},x_{3}) & y\\hline 1 & (-1,-1,+1) & 52{,}5\\\\ 2 & (+1,-1,+1) & 56{,}5\\\\ 3 & (-1,+1,+1) & 47{,}9\\\\ 4 & (+1,+1,+1) & 47{,}2\\\\ 5 & (-1,-1,-1) & 50{,}2\\\\ 6 & (+1,-1,-1) & 50{,}8\\\\ 7 & (-1,+1,-1) & 47{,}4\\\\ 8 & (+1,+1,-1) & 41{,}7\\\ \end{array}
Agora as somas contrastes e efeitos:
  • Para x_{1}: \sum x_{1}y = -52{,}5+56{,}5-47{,}9+47{,}2-50{,}2+50{,}8-47{,}4+41{,}7=-1{,}8,
\text{efeito }x_{1}=\frac{1}{4}(-1{,}8)=-0{,}45.
  • Para x_{2}: \sum x_{2}y = -52{,}5-56{,}5+47{,}9+47{,}2-50{,}2-50{,}8+47{,}4+41{,}7=-25{,}8,
\text{efeito }x_{2}=\frac{1}{4}(-25{,}8)=-6{,}45.
  • Para x_{3}: \sum x_{3}y = 52{,}5+56{,}5+47{,}9+47{,}2-50{,}2-50{,}8-47{,}4-41{,}7=14{,}0,
\text{efeito }x_{3}=\frac{1}{4}(14{,}0)=3{,}5.
  • Para interações:
    • x_{1}x_{2}: \sum x_{1}x_{2}y = 52{,}5-56{,}5-47{,}9+47{,}2+50{,}2-50{,}8-47{,}4+41{,}7=-11{,}0,
\text{efeito }x_{1}x_{2}=\frac{1}{4}(-11{,}0)=-2{,}75.
  • x_{1}x_{3}: \sum x_{1}x_{3}y = -52{,}5+56{,}5-47{,}9+47{,}2+50{,}2-50{,}8+47{,}4-41{,}7=8{,}4,
\text{efeito }x_{1}x_{3}=\frac{1}{4}(8{,}4)=2{,}1.
  • x_{2}x_{3}: \sum x_{2}x_{3}y = -52{,}5-56{,}5+47{,}9+47{,}2+50{,}2+50{,}8-47{,}4-41{,}7=-2{,}0,
\text{efeito }x_{2}x_{3}=\frac{1}{4}(-2{,}0)=-0{,}5.
  • x_{1}x_{2}x_{3}: \sum x_{1}x_{2}x_{3}y = 52{,}5-56{,}5-47{,}9+47{,}2-50{,}2+50{,}8+47{,}4-41{,}7=1{,}6,
\text{efeito }x_{1}x_{2}x_{3}=\frac{1}{4}(1{,}6)=0{,}4.
Resumo numérico dos efeitos (estimados):
\begin{aligned} \text{efeito }x_{1}&=-0{,}45, & \text{efeito }x_{2}&=-6{,}45, & \text{efeito }x_{3}&=3{,}5,\\\ \text{efeito }x_{1}x_{2}&=-2{,}75, & \text{efeito }x_{1}x_{3}&=2{,}1, & \text{efeito }x_{2}x_{3}&=-0{,}5,\\\ \text{efeito }x_{1}x_{2}x_{3}&=0{,}4. \end{aligned}

Passo 5

Cálculo do erro padrão dos efeitos e dos t-valores para testar significância:
  • O erro padrão de cada efeito é \operatorname{se}(\text{efeito})=\sqrt{\frac{\widehat{\sigma^{2}}}{2}}=\sqrt{\frac{0{,}4891667}{2}}=\sqrt{0{,}2445833}=0{,}49455\\ (\text{aprox.}).
  • Estatísticas t (cada efeito dividido por 0{,}49455): \begin{aligned} t_{x_{1}}&=\frac{-0{,}45}{0{,}49455}\approx -0{,}91,\\\ t_{x_{2}}&=\frac{-6{,}45}{0{,}49455}\approx -13{,}05,\\\ t_{x_{3}}&=\frac{3{,}5}{0{,}49455}\approx 7{,}08,\\\ t_{x_{1}x_{2}}&=\frac{-2{,}75}{0{,}49455}\approx -5{,}56,\\\ t_{x_{1}x_{3}}&=\frac{2{,}1}{0{,}49455}\approx 4{,}25,\\\ t_{x_{2}x_{3}}&=\frac{-0{,}5}{0{,}49455}\approx -1{,}01,\\\ t_{x_{1}x_{2}x_{3}}&=\frac{0{,}4}{0{,}49455}\approx 0{,}81. \end{aligned}
  • Regra de decisão: comparar com t_{0{,}975,\,3}\approx 3{,}182. Efeitos com |t|>3{,}182 são estatisticamente significativos a 5\%.
Conclusão do teste dos efeitos (parte a):
  • Significativos ( |t|>3{,}182): x_{2}, x_{3}, x_{1}x_{2}, x_{1}x_{3}.
  • Não significativos: x_{1}, x_{2}x_{3}, x_{1}x_{2}x_{3}.
Interpretação prática (curta e amigável):
  • O tempo de carga x_{2} tem forte efeito negativo (aumentar de 25 para 50 dias reduz bastante a resistência).
  • A composição x_{3} (mais níquel) aumenta a resistência.
  • Existem interações importantes envolvendo x_{1}x_{2} e x_{1}x_{3}: o efeito do ácido no resultado depende do tempo e da composição — ou seja, o efeito do ácido não é constante em todas as condições.

Passo 6

Teste de curvatura quadrática (parte b) — cálculos e decisão:
  • Média dos 8 cantos (fatorial): \bar{y}_{\text{fact}}=\frac{52{,}5+56{,}5+47{,}9+47{,}2+50{,}2+50{,}8+47{,}4+41{,}7}{8}=\frac{394{,}2}{8}=49{,}275.
  • Diferença (curvatura estimada): D=\bar{y}_{\text{cent}}-\bar{y}_{\text{fact}}=52{,}075-49{,}275=2{,}8.
  • Variância do teste: \operatorname{Var}(D)=\widehat{\sigma^{2}}\Big(\frac{1}{n_{c}}+\frac{1}{2^{k}}\Big)=0{,}4891667\Big(\frac{1}{4}+\frac{1}{8}\Big)=0{,}1834375.Logo o erro padrão é \sqrt{0{,}1834375}=0{,}42831.
  • Estatística t: t=\frac{2{,}8}{0{,}42831}\approx 6{,}538,com 3 graus de liberdade (do MSE). Comparando com t_{0{,}975,3}\approx 3{,}182, temos |t|>3{,}182.
  • Equivalente em F: F=t^{2}\approx 42{,}75, com 1 e 3 graus de liberdade, muito maior que F_{0{,}95}(1,3)\approx 10{,}13.
Conclusão da parte (b):
  • Existe evidência estatística forte de curvatura quadrática (rejeitamos a hipótese de ausência de curvatura a 5\%).

Passo 7

Resposta à parte (c): quantos pontos adicionais são necessários para identificar quais termos quadráticos incluir?
  • Explicação didática: o teste de curvatura nos diz apenas que existe curvatura global (efeito quadrático agregado), mas não permite separar qual(is) fator(es) têm termos quadráticos ( x_{1}^{2},x_{2}^{2},x_{3}^{2}). Para estimar separadamente os coeficientes quadráticos (um para cada fator) precisamos de níveis adicionais (mais que apenas os três níveis já presentes como efeito médio): a prática padrão é usar pontos axiais (star points) de um projeto central composto (CCD). Para k fatores, um CCD típico acrescenta 2k pontos axiais — isto é, dois pontos (± \alpha) para cada fator, mantendo os outros fatores no centro. Esses pontos permitem estimar os termos quadráticos individualmente.
  • Portanto, para k=3 fatores, precisamos adicionar 2k=6 pontos axiais (dois por fator) para poder estimar os três termos quadráticos separadamente e decidir quais incluímos no modelo.
Observação prática: com os 6 pontos axiais (mais os 8 cantos e os 4 centros já feitos), teríamos um delineamento rico o bastante (tipicamente um CCD) para ajustar um modelo quadrático completo (intercepto, 3 lineares, 3 interações de dois fatores, 3 quadráticos) com replicação suficiente para avaliar adequação e erro.

Resposta

(a) Efeitos significativos a 5%: x_{2}, x_{3}, x_{1}x_{2} e x_{1}x_{3}. Não significativos: x_{1}, x_{2}x_{3}, x_{1}x_{2}x_{3}.\n
(b) Há curvatura quadrática significativa (teste t\approx 6{,}54, p<0{,}05; equivalente F\approx 42{,}75, df=(1,3)).\n
(c) Seriam necessários 6 pontos adicionais (dois pontos axiais por fator, ou seja, 2k=6 para k=3) para determinar quais termos quadráticos incluir.

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