Questão 10. Considere a determinação de AAS em um fármaco realizada por dois analistas. Um analista usou curva de calibração e o outro usou uma curva de calibração com adição de padrão. O analista que fez a leitura da curva de calibração obteve a seguinte equação da reta:
. O outro analista obteve a seguinte equação da reta para o método das adições de padrão: y
. Demonstre matematicamente em um nível de confiança de
a existência ou não de efeitos de matriz na análise feita pelo primeiro analista. Considere que ambas as curvas foram lidas em triplicata.
Passo 1
O enunciado fornece duas curvas de calibração para determinação de AAS:
a curva simples
a curva simples
e a curva por adição de padrão
Queremos testar, ao nível de confiança de 95 %, se há diferença significativa entre as inclinações
e
, o que indicaria efeito de matriz.
Passo 2
Formulamos as hipóteses
Para duas inclinações independentes com erros-padrão
e
, usamos o teste
Passo 3
Substituindo os valores
obtemos
Passo 4
Como cada curva foi obtida em triplicata, assumimos aproximadamente
e graus de liberdade
. O valor crítico bicaudal para
é
Como
, rejeitamos
.
Resposta
Há evidência estatística, a 95 % de confiança, de que as inclinações são significativamente diferentes. Conclui-se que existe efeito de matriz na análise feita pelo primeiro analista.