Questão 3: O ciprofloxacino é o princípio ativo do medicamento vendido comercialmente com os nomes de Quinoflox, Ciprocilin, Proflox ou Ciflox, que é um antibacteriano que inibe a síntese de DNA da bactéria. Pode ser encontrado em forma de comprimido, colírio ou em solução injetável.
De acordo com a Farmacopeia Brasileira, o ciprofloxacino em solução injetável deve ser submetido a ensaios de pureza antes de sua comercialização. Dentre os ensaios a serem realizados, destaca-se o seguinte:
Limite de cloreto de sódio: Transferir 10 mL da solução injetável para erlenmeyer, diluir com água até aproximadamente 150 mL , adicionar 1,5 mL de cromato de potássio SR, e titular com nitrato de prata 0,1 mol L^{-1} SV. Cada mL de nitrato de prata equivale a { }^{* * * *} mg de cloreto de sódio. O valor obtido está entre 85,5 mg e 94,5 mg.
DADOS: SR - Solução Reagente
SV - Solução Volumétrica
Com base no texto acima responda:
a) Qual o nome do método argentimétrico utilizado? Justifique. Mohr
b) Escreva as equações químicas balanceadas referentes às duas reações ocorridas durante o procedimento descrito. Ver teoria
c) Complete o texto acima com o valor omitido. 5,84 mg
d) Para uma análise de um produto dentro das especificações, qual será o intervalo correspondente ao volume de nitrato de prata a ser consumido durante este procedimento.
Deve-se proceder o cálculo, considerando o intervalo de massa dado do enunciado 14,6-16,2 mL

Passo 1

O enunciado descreve uma titulação argentimétrica de cloreto em solução injetável de ciprofloxacino. Vamos usar o método de Mohr (argentometria com indicador de cromato), escrever as reações de precipitação, calcular quantos mg de NaCl correspondem a cada mL de AgN O_{3} 0,1 mol L^{-}¹ e, por fim, determinar o intervalo de volume de AgN O_{3} para a faixa de massa de NaCl dada.

Passo 2

O método utilizado é o de Mohr, pois emprega o íon cromato como indicador de ponto de viragem. Durante a titulação, primeiro precipita-se AgCl até o consumo de todo C l^{-}, e só então, em excesso de A g^{+}, forma-se o precipitado avermelhado de A g_{2}Cr O_{4}, sinalizando o fim da titulação.

Passo 3

As duas reações balanceadas são:
\text{Cl}^- \;+\;\text{Ag}^+ \;\longrightarrow\;\text{AgCl(s)}
2\,\text{Ag}^+ \;+\;\text{CrO}_4^{2-} \;\longrightarrow\;\text{Ag}_2\text{CrO}_4\text{(s)}

Passo 4

Para cada 1 mL de AgN O_{3} 0,1 mol L^{-}¹:
n_{\text{Ag}^+} =0,001\,\mathrm{L}\times0,1\,\mathrm{mol\,L^{-1}} =1{,}0\times10^{-4}\,\mathrm{mol}.
Como cada mol de A g^{+} precipita 1 mol de C l^{-}, temos
m_{\mathrm{NaCl}} =1{,}0\times10^{-4}\,\mathrm{mol}\times58{,}44\,\mathrm{g\,mol^{-1}} =5{,}844\times10^{-3}\,\mathrm{g} =5{,}844\,\mathrm{mg}\approx5,84\,\mathrm{mg}.

Passo 5

Para a massa de NaCl entre 85,5 mg e 94,5 mg, o volume de AgN O_{3} será
V_{\min} =\frac{85{,}5\,\mathrm{mg}}{5{,}844\,\mathrm{mg/mL}} \approx14{,}64\,\mathrm{mL}, \qquad V_{\max} =\frac{94{,}5\,\mathrm{mg}}{5{,}844\,\mathrm{mg/mL}} \approx16{,}17\,\mathrm{mL}.
Arredondando com uma casa decimal, o intervalo é de 14,6 mL a 16,2 mL.

Resposta

a) Método de Mohr, pois utiliza cromato como indicador na titulação de C l^{-}.
b)
\text{Cl}^- + \text{Ag}^+ \longrightarrow \text{AgCl(s)},
2\,\text{Ag}^+ + \text{CrO}_4^{2-} \longrightarrow \text{Ag}_2\text{CrO}_4\text{(s)}.
c) 5,84 mg.
d) 14,6 mL a 16,2 mL.

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